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fengfeng879

木虫 (正式写手)

[求助] 苯胺相对于甲苯的相对校正因子

我做硝基苯的还原,硝基苯为原料,水合肼为原料,铁系为催化剂,甲苯作为内标。我是反应后才加入内标物的,但是加入之后反应速度比不加内标物的慢很多,估计是稀释了水合肼的浓度,所以才选择反应后加内标物定量,但是在未加内标物之前,硝基苯的含量不到2%,加内标物后,通过定量,收率只有90%不到,感觉不到,毕竟该反应的副产物不到1%,请问是不是哪里出问题了,苯胺相对于甲苯的相对校正因子的具体做法,以及内标物的加入量有要求吗?谢谢大家了
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nmg_1222

木虫 (小有名气)

是这样内标吗??
2楼2012-04-25 21:14:30
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fengfeng879

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nmg_1222 at 2012-04-25 21:14:30:
是这样内标吗??

什么意思呢?先称差不多量的苯胺和甲苯打气谱,求校正因子,然后再根据相对校正因子来定量,只是有个问题,在求相对校正因子时,同样的样打气谱,求出的校正因子有时时1.08,有时时1.14,1.17,1.26
不知道怎么回事
3楼2012-04-25 21:54:07
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tuobaohua

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
fengfeng879: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-26 21:02:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by fengfeng879 at 2012-04-25 21:54:07:
什么意思呢?先称差不多量的苯胺和甲苯打气谱,求校正因子,然后再根据相对校正因子来定量,只是有个问题,在求相对校正因子时,同样的样打气谱,求出的校正因子有时时1.08,有时时1.14,1.17,1.26
不知道怎么回事

会不会是样的浓度太低了,导致仪器的系统误差放大,所以每次的校正因子都有一点区别
说实话,我觉得楼主这几个数相差的不大,完全可以求平均值当做是校正因子
4楼2012-04-26 08:19:02
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nmg_1222

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
tuobaohua: 金币+1, 个人认为这个就是正解~~ 2012-04-26 14:47:20
fengfeng879: 金币+5, 有帮助, 嗯,谢谢了 2012-04-26 21:03:17
这个肯定不能保证每次都一样,你求出相对校正因子后需要在配一个已知量的混合物来验证一下这个校正因子,误差越小越好,也可以吧每次求出的校正因子取平均值,注意每次进样一定要保持平行,使得误差最小
5楼2012-04-26 14:35:57
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fengfeng879

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tuobaohua at 2012-04-26 08:19:02:
会不会是样的浓度太低了,导致仪器的系统误差放大,所以每次的校正因子都有一点区别
说实话,我觉得楼主这几个数相差的不大,完全可以求平均值当做是校正因子

嗯,总感觉不对劲
6楼2012-04-26 20:53:42
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