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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 生产管理 » 氮气保护
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wangwei51669

新虫 (著名写手)

[求助] 氮气保护

大家有没有在生产中用到丁基锂？氮气保护如何进行？是一直通氮气吗？氮气进口阀、出口阀接在什么位置？
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再苦，也别忘记坚持；再烦，也别忘记微笑；再急，也要注意语气；再累，也要爱自己！低调做人，你会一次比一次稳健；高调做事，你会一次比一次优秀！
1楼 2012-04-25 19:02:09
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回帖置顶 ( 共有1个 )

hg30717580

木虫 (职业作家)

总经理

【答案】应助回帖

★
nwxjh: 金币+1, 感谢主任参与交流，工艺技术版期待您更多的关注~~O(∩_∩)O~ 2012-05-17 08:31:51
nwxjh: 回帖置顶 2012-05-17 08:32:08
其实再储瓶上方 一只小流量开着就行
最新的工业化生产可以不用一直通，到一定压力后再充
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突破自我，喜迎曙光
21楼2012-05-17 07:04:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shihao611

禁虫 (知名作家)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢交流，实验室的经验也是有借鉴作用的~~O(∩_∩)O~ 2012-04-25 21:00:16
wangwei51669: 金币+1 2012-04-25 21:30:18
本帖内容被屏蔽
2楼2012-04-25 19:23:19
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bzhyong

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangwei51669: 金币+1 2012-04-25 21:30:02
nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助，欢迎常来工艺技术版~~~O(∩_∩)O~ 2012-04-26 08:34:35
我原来在实验室做ps微球的时候。直接刚开始的时候通了一会氮气。然后封闭环境，让其在氮气环境下反应。其实没有通氮气也做的挺好
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君子以自强不息
4楼2012-04-25 21:13:11
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江水鱼儿

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangwei51669: 金币+2 2012-04-25 21:28:06
nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助，欢迎常来工艺技术版~~~O(∩_∩)O~ 2012-04-26 08:34:52
我们生产中也是用氮气保护，主要是通入氮气在密闭的设备中，达到实弹的浓度，后面不需要在通入氮气，我觉得是否还要通入氮气还是要看生产使劲啊的长短，我们30MIN这个工序就结束了，以上仅供参考。
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野心是最好的催化剂
5楼2012-04-25 21:16:24
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wangwei51669

新虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 江水鱼儿 at 2012-04-25 21:16:24:
我们生产中也是用氮气保护，主要是通入氮气在密闭的设备中，达到实弹的浓度，后面不需要在通入氮气，我觉得是否还要通入氮气还是要看生产使劲啊的长短，我们30MIN这个工序就结束了，以上仅供参考。

什么是实弹的浓度？通入氮气后，废气阀还打开吗？反应釜密闭的吗？
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再苦，也别忘记坚持；再烦，也别忘记微笑；再急，也要注意语气；再累，也要爱自己！低调做人，你会一次比一次稳健；高调做事，你会一次比一次优秀！
6楼2012-04-25 21:29:37
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morewin12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+2, 感谢热心应助，欢迎常来工艺技术版~~~O(∩_∩)O~ 2012-04-26 08:35:20
1、氮气保护，进出阀都接在反应罐上方，一般开5~10S排气5~10S，连续
   三次，再每半小时做一次。
2、连续充氮是可以，但不好控制。
3、要做好氮气外引，不然会引起窒息。
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8楼2012-04-26 08:04:21
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liushang_555

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+2, 鼓励新虫参与交流，欢迎常来~~O(∩_∩)O~ 2012-04-26 10:17:41
生产上用氮气保护的很多，一般我们把氮气保护叫做覆蔽氮气，一般用作覆蔽氮气的压力是略高于一个大气压就可以，系统必须是开放的，就是从一个口进氮气，另一个口排气。也有用5个大气压做覆蔽淡的，具体要看时间情况而定。
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9楼2012-04-26 08:54:17
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-04-26 15:44:57
wangwei51669: 金币+1 2012-04-26 17:43:46
我这边生产上先抽真空，再往釜里充氮气
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10楼2012-04-26 15:06:56
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ch_ren

木虫 (正式写手)

此帐号被封杀

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-04-26 21:24:13
如果是氮气保护，就需要连续通氮气，通气量只要使反应介质与除氮气外的环境分离即可（适量就行）。
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就算新的一天是前一天的翻版，不会豁然开朗或是跳出一个闪闪发光的奇迹，人生依然还是要老老实实走下去~~
11楼2012-04-26 16:52:18
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wangwei51669

新虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zjucandle at 2012-04-26 15:06:56:
我这边生产上先抽真空，再往釜里充氮气

是一直通吗？氮气进口、出口设在哪里？
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再苦，也别忘记坚持；再烦，也别忘记微笑；再急，也要注意语气；再累，也要爱自己！低调做人，你会一次比一次稳健；高调做事，你会一次比一次优秀！
12楼2012-04-26 17:44:29
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
mjlyxm: 金币+1, 感谢与楼主互动，欢迎常来~~O(∩_∩)O~ 2012-04-26 21:24:27
引用回帖:
12楼: Originally posted by wangwei51669 at 2012-04-26 17:44:29:
是一直通吗？氮气进口、出口设在哪里？

不是一直通的，加料前置换一下
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13楼2012-04-26 20:41:22
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ttb

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢参与交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-04-27 08:28:34
可以考虑，一开始用氮气把里面的气体置换，然后用氮气使反应内保持微正压
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14楼2012-04-27 08:26:21
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小魔虫

木虫 (正式写手)

木虫之小魔虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助，欢迎常来工艺技术版~~~O(∩_∩)O~ 2012-04-27 11:26:35
实验室，一直通着好了！ 生产的话一般 换气3次以后 密闭保压就可以了！
压力 用个小气球来观察！瘪了就再充点！
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天下英雄出我辈，一入江湖岁月催。
15楼2012-04-27 11:05:38
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bxj_bxj

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助，欢迎常来工艺技术版~~~O(∩_∩)O~ 2012-04-27 11:27:00
建议最好用氩气进行保护，可以买瓶装，再经过硫酸干燥，借口可以自己想办法，但保护要一直进行。
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16楼2012-04-27 11:09:19
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wangwei51669

新虫 (著名写手)
★
nwxjh: 金币+1, 感谢参与互动交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-04-27 12:20:59
引用回帖:
14楼: Originally posted by ttb at 2012-04-27 08:26:21:
可以考虑，一开始用氮气把里面的气体置换，然后用氮气使反应内保持微正压

工业上将反应釜密闭很危险的吧？你说的是小试时可以这样做
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再苦，也别忘记坚持；再烦，也别忘记微笑；再急，也要注意语气；再累，也要爱自己！低调做人，你会一次比一次稳健；高调做事，你会一次比一次优秀！
17楼2012-04-27 11:54:16
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ttb

木虫 (小有名气)
★
nwxjh: 金币+1, 感谢参与互动交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-04-27 12:21:15
引用回帖:
17楼: Originally posted by wangwei51669 at 2012-04-27 11:54:16:
工业上将反应釜密闭很危险的吧？你说的是小试时可以这样做

这个压差你可以控制的小一点嘛。敞开的话就一直鼓氮气了。再说你这个系统应该本身不可能敞开的
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18楼2012-04-27 12:16:18
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+2, 感谢认真回帖，奖励一下~~O(∩_∩)O 2012-04-28 00:03:33
首先抽真空，再灌满氮气，置换3次！
再从液面附近持续微弱的氮气流（1、滴加过程中会放热，气体会膨胀；2、气流过大会带走瓶内的溶剂），一般反应罐都有回流冷凝装置，就在冷凝装置处排空，最好在此装一个尾气洗气瓶（注意防倒吸，洗气瓶可以观察到气流情况和体系的密封性）。
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心有所想，无所不为
19楼2012-04-27 15:18:11
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江水鱼儿

铜虫 (小有名气)
★
nwxjh: 金币+1, 感谢参与互动交流，工艺技术版期待您更多的关注~~O(∩_∩)O~ 2012-05-17 08:30:54
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangwei51669 at 2012-04-25 21:29:37:
什么是实弹的浓度？通入氮气后，废气阀还打开吗？反应釜密闭的吗？

不好意思 式达到使用浓度。我们的是密闭的，高进低处的方式。
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野心是最好的催化剂
20楼2012-04-27 18:23:50
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普通回帖

thankli

新虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢交流额，欢迎常来工艺技术版~~~O(∩_∩)O~ 2012-04-25 21:00:34
wangwei51669: 金币+1 2012-04-25 21:30:11
丁基锂易水解。使用时要清除反应器中的水分。用干燥的氮气现将反应器中的含水空气置换出，在进行反应。
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3楼2012-04-25 19:45:54
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xiaoshan1988

木虫 (小有名气)
通氮气，加点干燥剂试试
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7楼2012-04-25 22:28:51
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