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kardinalxing

木虫 (正式写手)

半猪半虎

[求助] 薄层制备中遇到的问题?

由于有2个黄色的化合物,点板挨的很近,过了多次硅胶柱,未能分开,化合物极性很小,反相柱也没有用。 于是准备刮板试一试,可是现在碰到这样的问题:
   2个点在TLC展开后  254 无暗斑;   365 无荧光;   碘显色成黄色   香,浓显色 成紫红色     
  那么要刮板紫外灯下却看不到,这样该怎么显示2个点,分出它们的交界点呢?


大家帮忙想想,谢谢!
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kardinalxing: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 不过就是看起来是黄色的 点板就看不到颜色了,近乎无色或者白色 没有颜色,没有暗斑,也没有荧光的物质。 2012-04-25 13:58:42
中药2000: 回帖置顶 2012-04-25 16:08:00
1.如果你有液相的话,先用液相看看,如果液相有合适的条件的话,制备出来
2. 做制备薄层的话,我到时突然想起个问题,你用的是GF254的板嘛?用眼就能看到颜色的物质,一般来说254下都会有暗斑。板没错的话,你可以这样做,斑点在前的物质要头部分,斑点在后的物质要尾部分。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2012-04-25 13:54:24
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wuyu2626

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-25 14:17:58
kardinalxing: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 我只能试一试了 以前刮过 还是有些作用的 2012-04-25 16:46:37
以前做过黄色化合物基本上都用凝胶,流速调慢一点应该能分出来。若走了凝胶还不行的话,就建议走制备液相了。你的样品过了多次硅胶柱都没能分开再刮板的话应该也没啥效果的。
人生就像是一杯茶,不能苦一辈子,但会苦一阵子。
3楼2012-04-25 14:02:31
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wuyu2626

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


中药2000: 金币+1, 谢谢交流。 2012-04-25 16:06:29
以前做过黄色化合物基本上都用凝胶,流速调慢一点应该能分出来。若走了凝胶还不行的话,就建议走制备液相了。你的样品过了多次硅胶柱都没能分开再刮板的话应该也没啥效果的。
人生就像是一杯茶,不能苦一辈子,但会苦一阵子。
4楼2012-04-25 14:11:35
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yuzhen719

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢交流。 2012-04-25 16:06:35
kardinalxing: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 很好的建议 2012-04-25 16:46:52
如果想刮板的话,可以将你的板部分显色,根据显色结果进行刮板
5楼2012-04-25 14:32:12
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排骨

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+5, 谢谢交流。 2012-04-25 16:07:01
中药2000: 回帖置顶 2012-04-25 16:07:03
kardinalxing: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 正准备这样做呢 2012-04-25 16:45:49
如果楼主要刮制备薄层的话,你不防试试这个办法:
你用10x10的薄层板点一排你的化合物的点,然后用你认为理想的展开剂条件展开后吹干,在用宽的透明胶带把除第一个样品点以外的其他部分全部粘上,再把薄层板放到碘缸里熏,当第一个原料点显色以后取出,把透明胶带揭下去,以第一个原料点显色为参照就可以扣了。不知道我这么说楼主能否明白我所表达的意思
6楼2012-04-25 14:42:27
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JosiniLH

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 排骨 at 2012-04-25 14:42:27:
如果楼主要刮制备薄层的话,你不防试试这个办法:
你用10x10的薄层板点一排你的化合物的点,然后用你认为理想的展开剂条件展开后吹干,在用宽的透明胶带把除第一个样品点以外的其他部分全部粘上,再把薄层板放到 ...

这个方法我赞同,我之前也这样做过。但是楼主的物质经多次硅胶柱都分不开,我想用薄层板能分开的效果肯定很不好吧。
活在当下,活出自己!
7楼2012-04-25 21:58:09
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品品

木虫 (小有名气)

我一般是把板的两边显下色,以此为两端然后划线,刮板,但是有可能中间会跑得不平,所以最好是两个点隔得够开,还有不要用太宽的板跑。
8楼2012-05-08 20:45:36
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yuzhen719 at 2012-04-25 14:32:12
如果想刮板的话,可以将你的板部分显色,根据显色结果进行刮板

这样的话不会破坏结构吗,再问下:碘可以使什么结构的物质显色?
没有最好只有更好
9楼2012-11-02 17:10:30
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