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远望

铁虫 (小有名气)

[求助] 产率超过100%

糖的合成实验（酰化），产率超过100%达到111%，可是点板和核磁谱图上看都很纯而且溶剂也可以忽略。两次出现了，基本排除加料错误的情况。有谁有过类似情况啊？！啥原因啊？？

坑爹啊。。。
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strive！
1楼 2012-04-25 00:21:25
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user59888

金虫 (文坛精英)

宫创始人 ------小妮

【答案】应助回帖

试验是可以产生误差的   你可以查询设备的精确度   或者做空白试验
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此人已死，没烧纸的半夜出来喝酒
2楼2012-04-25 07:40:39
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miniplanet

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

有没有考虑到产品分子上面有多余官能团？产率多了如果不是原料问题就很可能是产品分子比预想的更大。
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一阵轻风
3楼2012-04-25 07:44:08
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lgt_no1

木虫 (正式写手)

匠人

【答案】应助回帖

产率是摩尔产率吗？还是质量产率？如果确定产率没问题，核磁如果显示的也是你要合成的东西，查查资料，看这种糖会不会带结晶水。

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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Nothing Is Impossible！
4楼2012-04-25 07:59:56
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远望

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lgt_no1 at 2012-04-25 07:59:56:
产率是摩尔产率吗？还是质量产率？如果确定产率没问题，核磁如果显示的也是你要合成的东西，查查资料，看这种糖会不会带结晶水。

质量产率。我做了四个并列实验，只是温度不同，其他的都挺好，没道理会有结晶水啊。
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strive！
5楼2012-04-25 08:23:54
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xuewuhen701

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

质量产率超过100%不能说明任何问题，如果摩尔产率超过100%那就有问题了。
在确定TLC或HPLC纯度都好的情况下，有可能是含盐所致，做一下灼热残渣试试。
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6楼2012-04-25 09:48:19
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wuhaibo5566

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

建议看下原料中有没有点板不显色而且不含氢的物质，可能带入了产品中，点板或核磁都看不出来的！
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7楼2012-04-25 13:11:19
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shihao611

禁虫 (知名作家)
本帖内容被屏蔽
8楼2012-04-25 13:21:33
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jiangliqun

木虫 (著名写手)

农民

【答案】应助回帖

结晶水，或是有无机物，看看溶解性，炙灼残渣，测测含水量或是有机残留
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9楼2012-04-25 14:10:43
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yunfan200

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

请用同一个电子称称量，不可混用。同时你能贴个谱图给我看吗?
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10楼2012-04-25 14:35:36
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