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genglu313

金虫 (著名写手)

[交流] 聚氨酯预聚体合成部分反应动力学研究

小虫现在正在做聚氨酯预聚体合成部分反应动力学方面的一些研究,现有一些实验上的实际问题,想请教大家一下:

1、时间的问题:动力学研究上面要每隔一定的时间取样,测试其NCO%含量、羟基含量,我算了一下,每个点要取三个样,老板让我隔20min取样测NCO%含量、隔40min取样测羟基含量,这样反应3hr后需取16×3=48个样,前天做实验的时候简直根本顾不过来,最后下来也只取了33个,这还是有几个点取样时间推后取的,测试更是没时间,只测了6瓶,其他都是最后堵上塞子第二天测完的。增加取样间隔时间的方法是否可行?
2、取样方法的问题:查了相关文献上写着是用吸管吸取,实验操作时吸管特别不爽,预聚体粘稠,吸管里全是,第二天预聚体固化,吸管就报废了,而且取样时间长,吸取20g左右就花了5min左右,郁闷……,
3、测试方法的问题:酰化法测试羟基含量时,滴定用NaOH标准溶液也没查到用什么溶剂配制,小虫用水配制,滴定时和试样中的-NCO反应出絮状物遮蔽终点颜色(终点为蓝色),变色看起来很费劲,清洗锥形瓶也巨麻烦,测NCO%的瓶还好些,测羟基含量的一堆瓶今天洗了半上午才弄完。也想过以后用无水乙醇配制,还是还有其他什么好点儿的溶剂?
4、酰化现象的问题:加入酰化剂油浴酰化后,瓶中酰化后的试样看起来是一块一块的,看起来油乎乎的,不过随着取样时间点的推后,这一块块的油状物倒是变少了,想问问有经验的虫虫们,这个现象是怎么回事,是否出了问题,估计是啥原因?
5、分批测试的问题:假如可以把一次分成二次分别取样测试NCO%含量和羟基含量,虽然实验周期增加了一倍,倒是可以减轻取样测试的工作量,时间上也可以没有那么紧,但是即使预聚体投料量相同,两次的相同时间点的NCO%含量和羟基含量就会没有可比性了,苦恼中,做过类似实验的虫虫们有什么好的经验啊?

请各位虫虫们帮帮忙啊,给些点子,小虫谢谢了
假如在实验中能想到什么好的方法,我也会发上来的
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genglu313

金虫 (著名写手)

今天和老板商量了一下,不让往出倒,说是用玻璃管取样,感觉就像是用移液管取试剂一样,
谢谢虫友们的建议
~~
3楼2007-04-09 11:13:21
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yangjin

金虫 (初入文坛)


小红豆(金币+1):谢谢参与!
我是搞环氧树脂的,也算搞高分子的,
花五分钟时间不如直接停实验往出倒,这也用不了5分钟,
溶剂用丙酮试试吧,这个不反应
2楼2007-04-08 14:41:23
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62918371

金虫 (正式写手)

还在线呢 ,不去实验么 ?
我是虫虫,永远支持我们大家的小木虫!
4楼2007-04-11 14:18:09
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62918371

金虫 (正式写手)

可惜了 。无法评论。只能鼓励一下了!
我是虫虫,永远支持我们大家的小木虫!
5楼2007-04-11 14:20:21
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