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genglu313

金虫 (著名写手)

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[交流] 聚氨酯预聚体合成部分反应动力学研究

小虫现在正在做聚氨酯预聚体合成部分反应动力学方面的一些研究，现有一些实验上的实际问题，想请教大家一下：

1、时间的问题：动力学研究上面要每隔一定的时间取样，测试其NCO%含量、羟基含量，我算了一下，每个点要取三个样，老板让我隔20min取样测NCO%含量、隔40min取样测羟基含量，这样反应3hr后需取16×3＝48个样，前天做实验的时候简直根本顾不过来，最后下来也只取了33个，这还是有几个点取样时间推后取的，测试更是没时间，只测了6瓶，其他都是最后堵上塞子第二天测完的。增加取样间隔时间的方法是否可行？
2、取样方法的问题：查了相关文献上写着是用吸管吸取，实验操作时吸管特别不爽，预聚体粘稠，吸管里全是，第二天预聚体固化，吸管就报废了，而且取样时间长，吸取20g左右就花了5min左右，郁闷……，
3、测试方法的问题：酰化法测试羟基含量时，滴定用NaOH标准溶液也没查到用什么溶剂配制，小虫用水配制，滴定时和试样中的－NCO反应出絮状物遮蔽终点颜色（终点为蓝色），变色看起来很费劲，清洗锥形瓶也巨麻烦，测NCO%的瓶还好些，测羟基含量的一堆瓶今天洗了半上午才弄完。也想过以后用无水乙醇配制，还是还有其他什么好点儿的溶剂？
4、酰化现象的问题：加入酰化剂油浴酰化后，瓶中酰化后的试样看起来是一块一块的，看起来油乎乎的，不过随着取样时间点的推后，这一块块的油状物倒是变少了，想问问有经验的虫虫们，这个现象是怎么回事，是否出了问题，估计是啥原因？
5、分批测试的问题：假如可以把一次分成二次分别取样测试NCO%含量和羟基含量，虽然实验周期增加了一倍，倒是可以减轻取样测试的工作量，时间上也可以没有那么紧，但是即使预聚体投料量相同，两次的相同时间点的NCO%含量和羟基含量就会没有可比性了，苦恼中，做过类似实验的虫虫们有什么好的经验啊？

请各位虫虫们帮帮忙啊，给些点子，小虫谢谢了
假如在实验中能想到什么好的方法，我也会发上来的

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