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long3211506

铁虫 (初入文坛)

[求助] 有机吗啉盐酸盐不溶于水和乙醚,溶于氯仿、甲醇,求助提纯的方法。

本人是个合成小菜鸟,现合成了一个有机吗啉盐酸盐,核磁和氢谱都是正确的,但是纯度不高。
    我把合成得到的混合物溶于乙醚,过滤掉不溶物,然后通入HCL气体,析出沉淀。沉淀乙醚和水洗涤,烘干。
    先发现所得盐酸盐不纯,不溶于水和乙醚,溶于氯仿、甲醇。只有300mg,不敢用重结晶的方法。请问有没有什么提纯的好办法?
    谢谢
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yiwenbin

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

2楼2012-04-27 00:20:21
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timberwolves

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
将你的吗啉用Cbz保护下,然后氢化脱掉Cbz应该能够提纯吧!
笑看金币,资源共享,利人利己,共同进步!!
3楼2012-04-27 14:29:38
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灌篮高手zy

铜虫 (初入文坛)

试试酸碱倒
交流有益身心健康
4楼2012-05-03 10:24:24
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8023SH

金虫 (正式写手)

LZ,吗啉盐酸盐在乙醚中会析出的吧,可是我最近做了一个,没有东西析出,只有油呢?
5楼2014-11-18 01:13:04
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