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[交流]
用到双排管做量子点同学请进来看看（解决问题再追加）
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小弟利用双排管（文献经常提到的schlenk line）做有机相的量子点，但是现在一直苦于热电偶如何密封连接到三口烧瓶上保证整个体系密封性能良好。原来做金属氧化物的纳米晶时，感觉还密封性还能凑合用，现在做金属硫化物的纳米晶感觉体系的密闭性能对最终的样品质量有很大的影响。 看到了国家纳米科学中心研究的一个讲座PPT，对我启发很大。图片见图一： 小弟想问的问题是： （1）这个带螺纹固定的热电偶准确的叫什么名字，最重要的是在那里可以买到？ （2）玻璃转接头在那里可以买得到，定做吗？ 望神虫们赐教！！！  图1 |
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这个基本上所有买玻璃仪器的有的卖,下面是个Fisher上的信息,这个没啥用的,对于真空贡献有限的.而且我的经验是硫化物的合成对氧气敏感性一般,但是对原料和反应流程挺敏感.如果怕氧气的话,保护气尽量用氩气不要用氮气. http://www.fishersci.com/ecomm/s ... 2_627186_29104_-1_0 |
6楼2012-04-24 22:42:48
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11楼2012-04-25 10:04:28
dut_ameng
专家顾问 (知名作家)
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专家经验: +107 - MN-EPI: 12
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12楼2012-04-25 13:42:16
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yupengpeng1981(金币+1): 谢谢参与
yupengpeng1981(金币+1): 谢谢参与
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这个热电偶太粗了，使用不锈钢的K型热电偶就可以，直径1mm左右就可以了，长度几十厘米长， 淘宝上面一个就20块钱，这个不锈钢的热电偶是可以任意弯曲的，做一般的有机热注射反应一点不影响， 使用一个最简单的橡胶塞，开一个小孔，插进去即可，当然孔要开小一些，这个密封性是相当好的， 如果使用温度很高，250度以上，需要一个磨口的延长管，避免橡胶软化， 热注射实验，所有的磨口都需要涂上真空脂密封的，国产的真空脂不行的，一抽真空，磨口呼呼的往里面进气，热电偶和玻璃磨口检查是否漏气，方法很简单，抽真空后，把气路闭了，过几分钟在放气进入，如果还能听到进气声音，说明密封没有问题，如果漏气，就没动静了。 |
19楼2015-12-18 16:32:46