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vickzhen

银虫 (小有名气)

[求助] 求助茴香脑脱水设备

目前我正在做一个醇的脱水反应,使用固体酸催化剂,釜温140摄氏度,真空10MMHG,滴加醇,醇脱水变成双键通过精馏柱分离出来,得到茴脑粗品。一边滴加一边出料。
大生产通过带循环泵的精馏釜进行反应,反应效果不行,想问是不是搅拌效果不行。反应无法进行,但实验室没有问题。
请问大家有没有接触过这类反应的大生产设备和工艺。
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努力,奋斗
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lifestyle1200

木虫 (小有名气)

★
119167009: 金币+1, 鼓励应助!~ 2012-05-24 12:09:03
楼主,我最近做一个类似醇的脱水。用无机酸做催化剂,效果不是很好。不知楼主用的是什么固体酸?滴加醇,釜内有溶剂吗?还望楼主提点提点啊!
2楼2012-05-24 10:44:56
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vickzhen

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifestyle1200 at 2012-05-24 10:44:56:
楼主,我最近做一个类似醇的脱水。用无机酸做催化剂,效果不是很好。不知楼主用的是什么固体酸?滴加醇,釜内有溶剂吗?还望楼主提点提点啊!

你可以尝试硫酸、硼酸、硫酸氢盐。
不需要加溶剂,边滴加边出料,注意物料不能在釜内累积,进出料保持平衡。需要真空和填料。就是不知道你是做什么醇的脱水
努力,奋斗
3楼2012-05-24 13:46:41
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lifestyle1200

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by vickzhen at 2012-05-24 13:46:41
你可以尝试硫酸、硼酸、硫酸氢盐。
不需要加溶剂,边滴加边出料,注意物料不能在釜内累积,进出料保持平衡。需要真空和填料。就是不知道你是做什么醇的脱水...

做的是茴脑中间体的脱水。脱水率不高。请教楼主用的是什么固体催化剂呀?
4楼2012-06-03 09:49:13
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vickzhen

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lifestyle1200 at 2012-06-03 09:49:13
做的是茴脑中间体的脱水。脱水率不高。请教楼主用的是什么固体催化剂呀?...

用硫酸效果最好,硫酸氢钾也还不错,我用过。
努力,奋斗
5楼2012-06-07 15:55:46
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lifestyle1200

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by vickzhen at 2012-06-07 15:55:46
用硫酸效果最好,硫酸氢钾也还不错,我用过。...

楼主,我现在做的是中间体1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇脱水制备茴脑。用稀硫酸做催化剂,甲苯做溶剂,收率约为705,产物会有顺式茴脑存在。请问楼主做的是那种醇的脱水,用的什么固体酸,具体的反应条件是什么样呢?
6楼2012-09-11 13:28:56
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vickzhen

银虫 (小有名气)

用硫酸氢钾,用量2%,真空10mmHg,采用边滴加边出料的方式,温度控制在135℃,进出料速度保持一致,产物副产物很少。顺式含量约6%,反式含量90%以上。希望能帮到你。
努力,奋斗
7楼2012-09-12 14:37:21
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