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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 香精香料 » 求助茴香脑脱水设备
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vickzhen

银虫 (小有名气)

[求助] 求助茴香脑脱水设备

目前我正在做一个醇的脱水反应，使用固体酸催化剂，釜温140摄氏度，真空10MMHG，滴加醇，醇脱水变成双键通过精馏柱分离出来，得到茴脑粗品。一边滴加一边出料。
大生产通过带循环泵的精馏釜进行反应，反应效果不行，想问是不是搅拌效果不行。反应无法进行，但实验室没有问题。
请问大家有没有接触过这类反应的大生产设备和工艺。
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努力，奋斗
1楼 2012-04-21 14:51:40
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lifestyle1200

木虫 (小有名气)
★
119167009: 金币+1, 鼓励应助！~ 2012-05-24 12:09:03
楼主，我最近做一个类似醇的脱水。用无机酸做催化剂，效果不是很好。不知楼主用的是什么固体酸？滴加醇，釜内有溶剂吗？还望楼主提点提点啊！
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2楼2012-05-24 10:44:56
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vickzhen

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifestyle1200 at 2012-05-24 10:44:56:
楼主，我最近做一个类似醇的脱水。用无机酸做催化剂，效果不是很好。不知楼主用的是什么固体酸？滴加醇，釜内有溶剂吗？还望楼主提点提点啊！

你可以尝试硫酸、硼酸、硫酸氢盐。
不需要加溶剂，边滴加边出料，注意物料不能在釜内累积，进出料保持平衡。需要真空和填料。就是不知道你是做什么醇的脱水
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努力，奋斗
3楼2012-05-24 13:46:41
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lifestyle1200

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by vickzhen at 2012-05-24 13:46:41
你可以尝试硫酸、硼酸、硫酸氢盐。
不需要加溶剂，边滴加边出料，注意物料不能在釜内累积，进出料保持平衡。需要真空和填料。就是不知道你是做什么醇的脱水...

做的是茴脑中间体的脱水。脱水率不高。请教楼主用的是什么固体催化剂呀？
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4楼2012-06-03 09:49:13
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vickzhen

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifestyle1200 at 2012-06-03 09:49:13
做的是茴脑中间体的脱水。脱水率不高。请教楼主用的是什么固体催化剂呀？...

用硫酸效果最好，硫酸氢钾也还不错，我用过。
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努力，奋斗
5楼2012-06-07 15:55:46
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lifestyle1200

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by vickzhen at 2012-06-07 15:55:46
用硫酸效果最好，硫酸氢钾也还不错，我用过。...

楼主，我现在做的是中间体1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇脱水制备茴脑。用稀硫酸做催化剂，甲苯做溶剂，收率约为705,产物会有顺式茴脑存在。请问楼主做的是那种醇的脱水，用的什么固体酸，具体的反应条件是什么样呢？
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6楼2012-09-11 13:28:56
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vickzhen

银虫 (小有名气)
用硫酸氢钾，用量2%，真空10mmHg,采用边滴加边出料的方式，温度控制在135℃，进出料速度保持一致，产物副产物很少。顺式含量约6%，反式含量90%以上。希望能帮到你。
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努力，奋斗
7楼2012-09-12 14:37:21
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