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arrow7777

银虫 (小有名气)

[交流] 求助HRTEM分散制样的问题

大家好!我是合成多孔材料的(材料为纳米级的多微孔棒)。焙烧之后的到块状固体,因为该材料吸水后结构会发生变化,所以,如果用无水乙醇分散,我怕无水乙醇内少量水会对材料有影响,HRTEM看到的不是单相,而是混合相。我查到光谱纯的石油醚含水低于0.015%,所以,试了一下,结果把握的样品溶解了,形貌也变了,EDS也没发现我用的金属了。


      这里想求助大家,如果用乙醇分散,有什么除水的好方法而不至于影响试验结果呢?或者对于我这样的样品,还有其他更适合的实验方法啊?我做HRTEM一方面想看晶格排列(该多孔材料是晶态的),及纳米棒是不是团聚颗粒;另一方面,我想直接观察到微孔孔径(0.6nm),及分布信息。
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bioman

木虫之王 (著名写手)

这么小的孔还是用bet吧。否则容易和晶格间距搞混了。呵呵。
2楼2007-04-05 15:55:03
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arrow7777

银虫 (小有名气)

感谢bioman回复,我已经用BET测了微孔分布,H-K法计算微孔孔径在0.58nm,但是比文献报道的自由孔径(PXRD精修得到的0.85nm)小一些,我想把问题说清楚,所以,想用HRTEM。知道电子束对微孔结构会有损伤,试验成功的可能性不大,但是,还想试 一试。
3楼2007-04-05 19:28:21
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