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yinchenruzhu银虫 (初入文坛)
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[求助]
离子交换萃取，头都大了，求各位大神帮忙啊
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我现在再用sio2-NH2（氨基硅胶）做离子交换固相萃取，遇到了困难，过不去了，现在把我的实验步骤说一下，求各位大神帮我看看哪里出问题了。 1，柱预处理：取200mg氨基硅胶于5ml注射器中，用5ml的用醋酸pka为4.76调节为pH为5的水溶液离子化氨基硅胶，预平衡。不抽干。 2.上样：用水配制的0.2ppm的苯甲酸pka4.2，水杨酸pka2.95，乙酰水杨酸pka3.49，对氨基水杨酸pka3.25，混样上样10ml，流速为1.0ml/min。不抽干 3.除杂:用纯水吸取未吸附的样品，抽干 4，用50%pH=2的盐酸-50%甲醇洗脱，用量为1ml，流速小于1.0ml/min，抽干 步骤就是这样了，重复了几次， 进hplc都不出信号，本人也是刚接触离子交换色谱，请有经验的帮忙看看，哪里有问题，小女子万分感谢！！！！！ |
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