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wsz4130

铜虫 (初入文坛)

[求助] 对溴苯酚和三甲基硅乙炔反应抽滤后旋干形成片状不溶物!求助

前几天做个对溴苯酚和三甲基硅乙炔的sonogashira反应
抽真空,通氮气4次,间隔20分钟多
THF25ml Na回流处理
三乙胺25ml 蒸馏处理
PbCl2(PPh3)
CuI
三甲基硅乙炔分四次加,30℃反应48小时

反应结束后点板已经没有原料,但是抽滤旋干时30℃总是旋不干,后来直到50℃才干,但是这时候瓶子里的东西已经成了片状的东西了,二氯甲烷,THF,乙酸乙酯都不能溶解,虽然溶解进去有颜色,但是很浅

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