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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 涂料颜料 » 新手求助---苯丙乳液中添加气相硅微粉相关
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cc1987916

铜虫 (初入文坛)

[求助] 新手求助---苯丙乳液中添加气相硅微粉相关 已有1人参与

各位大侠
  本人新手，做苯丙乳液疏水涂料。做不下去了，求助下各位，给个意见。

先看下我的配方吧
MMA             2%
BA               15%
AA               1%
St                20%
OP+SDS          0.8%
APS              0.4%
碳酸氢钠          0.5%
KH550            0.4%
微硅粉            1%
水                58.9%

工艺流程如下:
1、        加水打底，同时加入全部乳化剂和碳酸氢钠。待温度上升到40℃。
2、        开始加入部分混合单体，待其反应一段时间，当温度上升至65℃时候，开始加部分引发剂。出现蓝光后，在反应30min。此时温度保持在80℃左右。
3、        开始同时加剩余单体和引发剂。约2-3小时左右滴完。
4、        完成后，让其保温反应45min。开始滴加加入硅微粉与KH550的混合水溶液。
5、        原计划后续步骤是保温反应1h，但是因为实验出现问题，就没往下做了。

说明下，因为分散剪切机没到，硅微粉和KH550的混合溶液配制是在锥形瓶中完成----用手摇晃了几下。效果很差。。。。。

出现的问题：
1、        到单体和引发剂滴加完成的时候，溶液一直呈现蓝光，乳液性能还是不错的。
2、        开始滴加硅微粉和KH550的混合溶液后，没过多久，溶液就出现不少的泡沫。而且随着滴加的进行泡沫越来越多。反应到最后，基本上全部都是泡沫，像啤酒的那种泡沫一样。
3、        等到搅拌停止出料的时候，泡沫逐渐消失，倒出来时候，我用漏斗加滤纸，下面放分样筛，最下面有烧杯接着。得到微黄液体（感觉就是水），涂覆纸板上基本无成膜性能。
4、        最重要的是，  滤纸上残留了大量的浅黄色颗粒，跟粒状奶酪似的，汗。。。。。。
5、        做乳液的，结果做颗粒粉末去了。。。太失败了。
6、        还有，四口烧瓶上，残留了大量难以清除的黄色胶体，怎么弄也弄不掉。。。。。。。有没有什么方法啊？
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合成 简直就是失败的代言人~~~~
1楼 2012-04-19 19:46:21
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
硅灰:外观为灰色或灰白色粉末﹑耐火度>1600℃。容重：200～250千克/立方米。硅灰的化学成份见下表：（各种不同的硅灰化学组成是不同的以下只是列子。） 　　项目 SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO NaO PH平均值 　　75～98% 1.0±0.2% 0.9±0.3% 0.7±0.1% 0.3±0.1% 1.3±0.2% 中性
微硅粉能够填充水泥颗粒间的孔隙，同时与水化产物生成凝胶体，与碱性材料氧化镁反应生成凝胶体。
NH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3美国联碳公司A―1100、日本信越KBM-903。
觉得，你先把硅微粉和KH550，做一个乳液试试情形怎么样，应该没有问题的。在测试这两种物质，KH550很容易水解的，测试你乳液的PH值看看。硅微粉这块改性我不熟悉。
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2楼2012-04-19 20:11:09
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cc1987916

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhanghu563 at 2012-04-19 20:11:09:
硅灰:外观为灰色或灰白色粉末﹑耐火度>1600℃。容重：200～250千克/立方米。硅灰的化学成份见下表：（各种不同的硅灰化学组成是不同的以下只是列子。） 　　项目 SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO NaO PH平均值 　　7 ...

新手抱歉，想问下这个能做成乳液？   还是说直接用分散剪切机做出来，然后滴加？  测试过ph值，好像是呈酸性的，好像是ph=6.（因为用玻璃棒取少量的液体的时候，都是泡沫，不好弄），非常感谢你的回复。
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合成 简直就是失败的代言人~~~~
3楼2012-04-19 21:24:28
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

★
cc1987916: 金币+1 2012-04-20 10:08:59
引用回帖:
3楼: Originally posted by cc1987916 at 2012-04-19 21:24:28:
新手抱歉，想问下这个能做成乳液？   还是说直接用分散剪切机做出来，然后滴加？  测试过ph值，好像是呈酸性的，好像是ph=6.（因为用玻璃棒取少量的液体的时候，都是泡沫，不好弄），非常感谢你的回复。

我感觉有点难，不过你可以多尝试几次，我当初刚开始做水乳的时候也是捞出问题，后来还是稳定了
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4楼2012-04-19 21:26:30
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岸上跳舞的鱼

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cc1987916: 金币+2, ★有帮助, 非常感谢。 2012-04-20 10:05:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by cc1987916 at 2012-04-19 21:24:28:
新手抱歉，想问下这个能做成乳液？   还是说直接用分散剪切机做出来，然后滴加？  测试过ph值，好像是呈酸性的，好像是ph=6.（因为用玻璃棒取少量的液体的时候，都是泡沫，不好弄），非常感谢你的回复。

大体算一下你的粉料的表面积，然后用适量的硅烷偶联剂去滴加，大致量就是这个偶联剂能够完全包覆你的粉料就可以。先改性一下，如果550的量过大，在你做乳液的过程中，自身水解，尤其在碱性的条件下水解更快，生成二氧化硅，还怎么搞。
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人生最大的痛苦莫过于当你分开腿打算享受时，人走了！
5楼2012-04-19 21:38:38
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cc1987916

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 岸上跳舞的鱼 at 2012-04-19 21:38:38:
大体算一下你的粉料的表面积，然后用适量的硅烷偶联剂去滴加，大致量就是这个偶联剂能够完全包覆你的粉料就可以。先改性一下，如果550的量过大，在你做乳液的过程中，自身水解，尤其在碱性的条件下水解更快，生成 ...

哦，好的。呵呵，我再去试试吧，新手，多指点。
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合成 简直就是失败的代言人~~~~
6楼2012-04-20 08:39:31
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杨晓丹

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
udarling: 金币+1, 鼓励发贴交流！ 2014-09-16 13:16:41
用高剪切分散机分散，推荐一家，上海Fluko的设备效果特别好。
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知识就是力量！
7楼2014-09-15 22:11:05
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