【答案】应助回帖

21楼2012-06-13 08:06:13

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木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★
dazeng95: 金币+2, ★有帮助 2012-06-13 11:00:29

顶空，简单的说只是进样器的一种（顶空进样）。他是把样品和助溶剂密封在一个固定体积的瓶子里（有20ml或者10ml的）然后加热，密闭瓶内产生待测物的蒸汽（如甲醇，丙酮，甲苯），然后通过抽取一定体积蒸汽进样，进入GC分析。

顶空在溶剂残留方便用于比较广泛。

22楼2012-06-13 08:45:16

tckjzhj

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head space直译为液面上空间，简单的说在这个空间有的物质就可以测定。

23楼2012-06-13 15:18:36

星海里的海星

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引用回帖:

9楼: Originally posted by iprj at 2012-04-17 15:28:34
head space,适于分析易挥发性物质是一种样品前处理或进样方式，制备成顶空气体样品进行气相分析。顶空装置可以是联机的也可以是另配，最简单的就是找顶空管水水浴加热平衡后测取顶空气。

我最近也在做这方面的实验，手动抽取水浴平衡后的气体。但是结果很糟，最多十几个峰，峰面积也很小，用的是文献里的气相条件，作者使用的顶空固相微萃取，出峰效果很不错。我导师就让我用顶空气相方法做，很纠结，这样的结果咋能写文章毕业啊！求助问题在哪里？谢谢了！

我要做我自己

24楼2012-09-01 21:06:25

iprj

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引用回帖:

24楼: Originally posted by 星海里的海星 at 2012-09-01 21:06:25
我最近也在做这方面的实验，手动抽取水浴平衡后的气体。但是结果很糟，最多十几个峰，峰面积也很小，用的是文献里的气相条件，作者使用的顶空固相微萃取，出峰效果很不错。我导师就让我用顶空气相方法做，很纠结， ...

顶空密封性要好，平衡时间得优化验证，色谱条件也得优化，比如载气，分流比等（还是不分流？这个你确认下），要是接质质谱那还得注意质谱条件。你关注里面几种物质，整些标样对一下吧。

VeniVidiVici

25楼2012-09-02 09:02:41

我要科研

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是在气相上加的一套装置，将低沸点液体样品注入可用气相分析，是不是适合要看具体样品。

26楼2013-03-01 02:01:31

love雨的旋律

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顶空是一种进样方式。是易挥发物质，或可以溶解在合适溶剂中的固体，在一定温度下加热成气体，进样用的是液层上的气体。

27楼2013-03-01 09:16:48

azxl

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费姚永芬: 金币+4, 楼主发布求助时间是2012年，感谢你的耐心解答，欢迎参与版块最近发布求助交流贴，ACI的颁发需要得到楼主的认可，再次感谢交流 2015-03-28 10:22:59

1. 气相色谱法有直接进样（液体）和顶空进样2种方式。
2. 顶空进样有手动进样和自动进样。
3 .手动进样，不需要专门的项空进样装置，只是将样品装入顶空瓶中，所取样品量，以使样品瓶留有三分之二空间为好。用一个恒温水浴锅进行加热，控制恒温槽的温度为±0.1℃，使液态和气态在顶空瓶中达到平衡后，然后抽取顶空气体，取样注射器密封性应良好。取样、进样的操作要迅速以免发生样品冷凝。但测定的结果很难平衡。现在很少有用此法的。
4. 顶空自动进样，配有顶空装置。
5. 顶空分析适用范围：检测低沸点易挥发或易分解和无法直接进校分析的液体或固体样品、含量低的组分、组成复杂的混合物。
6. 顶空分析优点：与直接进样相比简单、方便、样品不用前处理（如萃取等），因此可分析组份复杂质的混合物，还能分析固体物质。
7. 原理简述：可气化的待测组分,通过足够时间的加热平衡，使液态和气态在顶空瓶中达到平衡，取上部的气体测定。

28楼2015-03-28 01:09:56