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cfk580713

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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sltmac: 金币+30, 翻译EPI+1 2012-04-18 11:20:45
在1小时内将 0.1 摩尔 原料滴加到0.25 摩尔二乙胺中(无水乙醇中30 %的溶液) 。在反应过程中,反应瓶浸没于冰水中,并在原料滴加完后继续搅拌0.5 小时。之后,用冷却过的浓盐酸及碎冰缓慢调节反应体系至酸性。如果 体系升温会导致产品的颜色变黑,并且产生更多量的 tar war。此时,反应体系为桔色或红色,这是因为部分原料并没有反应完全并产生了部分焦油状的副产物。这些未反应的原料可以通过乙醚从水层中萃取出来进而回收利用。水层通过真空挥发(就是旋转蒸发)除去溶剂水,再用小量的氯仿处理,并再次旋干以确保除尽了其中的湿气。在真空烘箱中干燥一天后,所得到的固体用新蒸氯仿萃取数次,每次萃取时过滤除去不溶的二乙胺盐酸盐晶体。对所得到的 氯仿溶液进行浓缩,并加入丙酮以促使产物结晶析出。粗产品可以通过重结晶的方法进行提纯:将样品溶于少量乙醇,过滤后,分批加入两倍体积的丙酮。
2楼2012-04-16 23:08:43
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