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[交流]
如何制取α-溴代苯乙酮(只取代一个氢)
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我用苯乙酮,加入乙酸,滴加溴,开始时溴的颜色消失.但后来加入居然成黑色了,溴的用量也不多,60度反应. 大侠帮忙下 提供制α-溴代苯乙酮的文献也可以 非常感谢 |
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hydialog
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3楼2007-04-03 10:20:12
hydialog
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| 一种合成α-溴代苯乙酮的方法，涉及一种取代苯乙酮的α-溴代方法。首先计量苯乙酮∶酸∶DBDMH为1∶0.1～1.0∶0.5～1.0倍摩尔量；然后将苯乙酮和作为催化剂的酸加入容器内边搅拌边升温至10-100℃，并滴加 DBDMH溶液；反应4-8小时原料消失，停止反应。减压抽滤除去滤液，滤渣加入冰水中，洗涤滤渣至中性并过滤得滤饼，烘干滤饼得产物α-溴代苯乙酮。经检测，其熔点均能接近文献值，可直接使用。最后在滤液中加入碳酸钠中和，除去水，用丙酮洗涤残渣，过滤，除溶剂，回收副产物海因。本发明的最大优点是产品纯度高，无需提纯直接使用；副产物海因易回收并经溴化处理后反复循环使用，无污染；对设备的要求低，操作安全无毒、无刺激性；产品得率高65％-95％ |
2楼2007-04-03 10:16:17