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yutianhuixin金虫 (小有名气)
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ligr2549
木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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yutianhuixin: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 谢谢您！ 2012-04-17 22:42:08
yutianhuixin: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 谢谢您！ 2012-04-17 22:42:08
| 试验7：30g 4，6二羟基嘧啶分批加到按试验1由130ml三氯氧磷与42ml绝对无水DMF所制备的混合物里，放热反应过后，于20度放置20分钟，再在沸腾的水浴加热3小时。在真空下将三氯氧磷基本抽走，此时易挥发的二氯嘧啶也一起蒸出，然后小心地用500g冰分解柔软的的残留物，所得到的清亮深色的溶液，每次用100ml的乙醚提取三次。水相放置时，自动升温到35度。待放热反应过后，再用乙醚提取两次。合并乙醚提取液，用饱和的碳酸钠的水溶液洗涤多次，干燥，托掉乙醚，留下23g（理论收率48%）二氯-甲酰-嘧啶。从石油醚重结晶，mp 69-70度 |
2楼2012-04-17 19:34:00
