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求译一段英文的实验操作
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| A solution of the 原料 in 甲醇 (10 ml) was added dropwise under nitrogen to a stirred ice-cold solution of 二乙胺 (10.0 g, 0.32 mole) in 甲醇 (130 ml) during 50 min, and the mixture was stirred at 0°C for an additional 40 min. A mixture of 12 N HCl (30 ml) and ice was added to pH < 7, and the aqueous solution was extracted with 乙醚 and evaporated to dryness. The yellow solid was extracted with 氯仿 (4 X 50 ml), and the re-sidual 二乙胺盐酸盐 was discarded. Evaporation of the 氯仿 filtrates gave an off-white solid, which was recrystallized twice from 乙醇-丙酮 to give 3.41 g (17.1%) of 产物 as off-white crystals, mp 76-79°C. |
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flame95
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爱与雨下: 金币+2 2012-04-15 12:36:45
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抛砖引玉一下： 溶于10毫升乙醇的原料溶液，在50分钟内滴加到氮气下搅拌冰冷的溶于130毫升乙醇的乙胺气体（10.0克，0.32摩尔）溶液，然后该混合溶液在t 0“搅拌40分钟。12 N盐酸（30毫升）和冰的混合物，添加到pH<7时，溶液用乙醚提取，蒸干。黄色固体与氯仿（4×50毫升）一起提取，并丢弃剩余的乙胺化氢氯。蒸发氯仿滤液得到白色的固体，这个白色固体是由 在乙醇-丙酮添加3.4克（17％）2,3-苯盐酸基白色晶体，两次重结晶之后得到，熔点76-79。 |
2楼2012-04-15 00:26:42
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yinfaji: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2012-04-16 21:29:08
| 10 ml含原料的甲醇溶液在氮气环境中用50min时间逐滴加入搅拌中的二乙胺（10g, 0.32 mole）冰冷甲醇溶液（130ml），随后此混合液在0°C下再搅拌40min。12 N HCl (30 ml)和 冰的混合液一直被加到pH< 7为止，水溶液用乙醚抽提并蒸干。黄色固体用氯仿 (4 X 50 ml)抽提，丢弃残存的二乙胺盐酸盐。氯仿过滤物蒸发后形成雪白色固体，随后从乙醇-丙酮中重结晶两次，形成3.41 g (17.1%)的雪白色结晶产物，mp 76-79°C。 |
3楼2012-04-15 00:35:40
