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xzx8066

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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日月相知: 金币+40, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 灰常感谢哈 2012-04-12 12:30:03

一个典型的合成过程：室温下将四氯合铂酸钾（Alfa Aesar公司产品，纯度99.9%）和十四烷基三甲基溴化铵（Aldrich公司产品，纯度99%）的水溶液混合在20毫升的小瓶中。然后，将混合物置于50℃加热约5分钟，直到溶液变得澄清。加入冰冷的硼氢化钠（Strem Chemicals产品，纯度98%）后立即用橡胶隔封盖瓶口，在瓶口橡胶隔中置入细针释放小瓶里面的氢气压力10分钟。去掉瓶口细针，并将溶液置于50℃保持6小时。如果以L-抗坏血酸（Aldrich公司产品，纯度大于99%）作为还原剂，则将溶液保存在70℃；并使溶液总体积保持在10毫升。必要时，利用细针使氢气缓慢通过溶液5分钟，然后去掉细针，加压1分钟。3000转/分钟离心30分钟，收集上清液；12000转/分钟离心上清液10分钟。收集沉淀，超声作用下去离子水溶解，重新分装在5 ml瓶子中。
Agilent 8453紫外/可见光系统记录样本紫外/可见吸收光谱。在劳伦斯伯克利国家实验室的电子显微镜中心，200千伏电压条件下，分别用JEOL200CX和飞利浦CM200电子显微镜捕获其透射电镜图像和高分辨率透射电镜图像。以氮气作为吸附气体，在77 K温度下用Quantachrome Autosorb-1分析仪测定样本比表面积。测量前，150℃条件下进行脱气处理48小时，以消除可能存在的水分；用梅特勒-托利多MP220 pH计测定pH值。

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2楼2012-04-12 10:21:59

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