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求助：怎么合成BOC-L-Valine
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哪位高手指点一下，怎么合成 BOC-L-Valine啊，尝试过很多方法都不行，急啊 |
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明月飞光
铁杆木虫 (知名作家)
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2楼2007-03-29 22:57:28
wjw2005
至尊木虫 (著名写手)
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xiejianwu(金币+2):谢谢支持 与贡献！
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N-Boc 羟基脯氨酸(2) 参照文献[ 4 ] 方法合成。 取4100 g (3015 mmol) 羟基脯氨酸溶于80 mLV (1 ,42二氧六环) ∶V (H2O) = 1∶1 溶液中,冰浴冷却下,用质量分数为10 %的NaOH 溶液调节反应混合物pH = 9 ,分批加入9195 g (4516 mmol) 焦碳酸二叔丁酯并滴加NaOH 溶液保持pH 值为8～9 ,加毕撤去冰浴,室温搅拌过夜。用质量分数为10 %的NaOH 溶液调节pH = 9 ,加30 mL水,用乙酸乙酯萃取除掉未反应的焦碳酸二叔丁酯,冰浴冷却下,水相用KHSO4 (1 mol/ L) 溶液酸化至pH 值为2～3 ,用乙酸乙酯萃取(40 mL ×3) ,合并有机相,无水硫酸钠干燥,旋转浓缩除去溶剂,得白色固体N2Boc 羟基脯氨酸(2) 6107 g ,产率为8610 % ,mp 124～126 ℃(文献值[5 ] 123～124 ℃) |
3楼2007-03-30 20:47:55
4楼2007-03-31 10:23:29