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请教GPC测PMMA分子量的问题
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| 本人不是学高分子的，最近用悬浮聚合法合成的PMMA测分子量的时候遇到一些问题。因为我们的GPC只能用THF作流动相，但是我们合成的PMMA在THF中溶解性不太好，室温溶解很慢，加热溶解后GPC测分子量发现柱压波动比较大，后来在室温下长时间搅拌溶解再测柱压还是不稳定。分析人员认为是溶解性问题导致柱子被堵，但是如果被堵的话是不是压力应该上升，但是测试的时候压力是上下波动的，请教下高手们怎么解决这个问题。 |
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2楼2012-04-05 16:48:23
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cannizzaro1: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-07 17:17:41
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cannizzaro1: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-07 17:17:41
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估计你悬浮聚合方法制备得到的PMMA分子量比较大，所以溶解速度很慢，建议你可以多溶解一段时间，如溶解3天再去测GPC。希望你聚合时没有加交联剂，不然就可能是交联导致的不溶解。不过看你的情况，加热可溶，估计不是交联物。 柱压的不稳定性和你的样品溶液有关（如果测其他样品正常的话），你可以使用好一点的滤膜过滤你的溶液，还有就是估计因为你的样品分子量比较大，体系粘度较大，建议你把溶液浓度降低。一般而言，我们送的GPC样品为5~10mg/ml，分子量大时则会相应减少浓度，你可以试一下2mg/ml或更低。 |
3楼2012-04-05 16:56:46
