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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 流动相走干了，柱子走样品时不正常，但走标准品时正常，求解决方法
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寥寥半夏

金虫 (著名写手)

望着前方，走错了方向

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yanqian583: 金币+2, 谢谢! 2012-04-11 12:28:59
走空的话 都进好多气泡了吧 用异丙醇给系统排下气泡 至于柱子 甲醇低流速多冲一下试试吧
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流光容易把人抛，红了樱桃，绿了芭蕉。
21楼2012-04-05 17:00:02
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yanqian583: 金币+2, 谢谢！ 2012-04-11 12:29:18
估计柱子废了 楼主要不打400电话问下吧 毕竟工程师要专业点
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22楼2012-04-05 18:31:01
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wqq191868942

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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yanqian583: 金币+3, 谢谢！ 2012-04-11 12:29:37
倒过来冲看看，我以前也遇到过这样的问题。后来低流速冲一晚上就好了。
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23楼2012-04-06 14:57:53
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yanqian583: 金币+1, 谢谢 2012-04-11 12:29:59
换柱子吧，这种情况下柱子基本是不可能在再生了
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24楼2012-04-06 17:01:43
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huangyuyou

铜虫 (小有名气)
弱弱地提醒一句，你的色谱图的纵坐标量程都不统一诶。。。。
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25楼2012-04-10 08:57:56
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镏金岁月

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yanqian583: 金币+3, 谢谢！ 2012-04-11 12:30:49
流动相走空后一般不会干柱子的，柱压显示均是柱前压力。
流动相走空至过泵头后压力即迅速下降，导致泵只是运转，无法推动泵头至色谱柱间剩余流动相继续运行。
此情况下一般泵均报警直至停泵。
这种现象以前碰到过多次，应卸下柱子，换上流动相排空，然后使无柱运转30分钟以上。

你出现这种情况可能和色谱柱中残存流动相（若含水比例高）时间过长导致。
把标准品与样品溶液混合重新进样，与单独标准品比较应该能知道原因。
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26楼2012-04-10 17:05:15
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镏金岁月

金虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 镏金岁月 at 2012-04-10 17:05:15:
流动相走空后一般不会干柱子的，柱压显示均是柱前压力。
流动相走空至过泵头后压力即迅速下降，导致泵只是运转，无法推动泵头至色谱柱间剩余流动相继续运行。
此情况下一般泵均报警直至停泵。
这种现象以前碰到 ...

看了下图谱，重新配下样品试试。
样品与标准品混合不应该改变标准品色谱位置。
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27楼2012-04-10 17:09:35
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