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snowingirl金虫 (小有名气)
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RAFT两嵌段共聚物合成中的几点问题
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我想用RAFT合成一个两嵌段的共聚物，一段是PNIPAm，已经合成出来了，引发剂是AIBN，溶液聚合，溶剂是1,4-二氧六环，链转移剂是三硫代碳酸酯，得到产物后测GPC，分子量1.2万，PDI 1.16。现在往上面接第二段，对溴苯乙烯，有几个问题想向大家请教： 1. 与第二种单体共聚时，溶剂还能不能用1,4-二氧六环？还需不需要加入引发剂AIBN？请问AIBN的用量和第二种单体的用量应该怎样确定？ 2. 加入第二种单体进行聚合，可能会生成对溴苯乙烯的均聚物，请问有没有什么办法可以尽量避免生成均聚物而得到嵌段共聚物？如果生成的均聚物，用什么方法可以把均聚物和共聚物分开？也就是如何除去均聚物？ 我想找一些两嵌段共聚物的合成，应该是很多的，但却没找到，我还想将NIPAm与丙烯酸酯共聚得到两嵌段聚合物再水解，合成PNIPAm-b-PAA，反应也应该挺多的，但也没找到，还望RAFT高手不吝赐教，谢谢大家。 |
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【答案】应助回帖
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wgs8136: 金币+3, 感谢应助，鼓励新虫发帖交流 2012-04-04 09:29:07
snowingirl: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢帮助。由于合成出来的PNIPAm只有0.6克，不敢贸然试后面的一段，再合成PNIPAm，又担心分子量和分子量分布变了，毕竟每批合成出来的聚合物都不一样，不像小分子那么好控制。 2012-04-04 14:13:49
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1. 关于第二嵌段，溶剂的话你可以试试二氧六环，只要能溶解你的嵌段聚合物，一般是没有问题的；引发剂还是要加的，其用量要比第一段的时候大，我macro-CTA/AIBN的范围可以介于10:2- 10:5，具体多少，要试了。第二单体的用量要看你需要多少了，可以按照80%的转化率计算。 2. 一般来说苯乙烯应该聚合能力强于丙烯酰胺吧，不过想来均聚物应该不会多到影响性能，要想尽量避免的话，就在你可接受的前提下，尽量降低自由基的浓度。分离的话，应该比较困难吧，用prepare GPC试试。 PNIPAm-PAA的合成我貌似见过一篇，好像在JACS上的。 |
2楼2012-04-04 02:24:40
3楼2012-12-26 14:36:53
