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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【有奖交流】请教大家关于HRTEM自身带的EDX的一些问题
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己

[交流] 【有奖交流】请教大家关于HRTEM自身带的EDX的一些问题

请问用HRTEM（场发射高分辨电镜）自身带的EDX(或者叫做EDS)测试的微区内的金属含量的准确度有多高？可靠吗？

如果能举出相关文献或者相关网页书籍，将有更多奖励！谢谢大家关注。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 18:20 ]
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纳米材料表征技术 仪器测试

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与超版斗，其乐无穷；与斑竹斗，其乐无穷；与虫子斗，其乐无穷。
1楼 2007-03-26 21:05:54
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助
cometring(金币+10):谢谢应助，把金币全都给你！以后没准还得向你请教！
由于EDS受到样品厚度，表面形貌等多方面的影响，而TEM的制样又无法做到方便准确的得到这些数据，用于EDS的计算时的误差计算，所以TEM的EDS也只能算是半定量。但对于重元素的定量计算相对还是准确，用以计算样品中金属元素之间的比例还是可以采用在文章中的。但考虑到多方面因素的影响，建议还是采用多点采谱，平均计算得到的结果比较可信。
计算的精度一时没有具体数据，sorry。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2007-03-26 21:48:05
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temedx

专家顾问 (著名写手)
还有，如果样品是均匀的组分，采用EDS分析还比较合适，但负载型催化剂，也只能用于定性分析，定量结果是不能用于文章发表的。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2007-03-26 21:50:01
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己
谢谢楼上的！非常感谢！如果是负载量很高的催化剂呢？
有没有引用定量结果的文献呢？
如果能提供相关的文献，或者资料？如果能提供，当重谢！
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与超版斗，其乐无穷；与斑竹斗，其乐无穷；与虫子斗，其乐无穷。
4楼2007-03-26 22:06:43
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cometring(金币+10):谢谢帮忙！！
因为TEM－EDS的定量计算为无标样定量，所以具体精度不是很确准。
虽然无标样定量分析方法现在无国家标准，但在不平试样、粉体试样及要求不高的一般分析研究中，应用还比较广泛,现在正在考虑制定“EDS无标样定量分析方法”国家标准。无标样定量是通过数据库、理论计算进行定量。

上海中科院硅酸盐所的李香庭老师给出过SEM－EDS的分析标准：
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。对平坦的无水、致密、稳定和导电良好的试样，定量分析总量误差小于3％。
主元素(20%wt)允许的相对误差 5％。
3%wt 含量 20%wt的元素，允许的相对误差 10％。
1%wt 含量 3%wt的元素，允许的相对误差 30％。
0.5%wt 含量 1%wt的元素，允许的相对误差 50％。

另外，特别注意：对于不平坦试样，可用三点分析结果的的平均值表示，或在总量误差小于等于5％的情况下，如确认没有漏测元素时，允许使用归一化值作为定量分析结果。偏差大于5％，只能作为半定量结果处理。

我看你想要的是一个ref，要不就引“GB/T 18735-2002 分析电镜（AEM/EDS）纳米薄标样通用规范(TEM) ”这个标准，不过我手头没有。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
5楼2007-03-27 09:18:53
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):非常感谢您的积极讨论，期待您更好的帖子！：）
标准我已经拿到，但没有具体定量数据标准。
同时看到这样一条规定：安装试样的样品台应使用配有碳或铍夹持座的x射线能谱分析专用样品台，这个一般的分析电镜上很少有配备的，所以还是引用一下即可。
ps：谢谢你的金币。

[ Last edited by temedx on 2007-3-27 at 10:03 ]
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2007-03-27 10:00:02
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己
这个没人讨论了？？没人讨论我就只能把金币全部送给楼上的兄弟了，楼上兄弟确实对我帮助很大，再次感谢！
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与超版斗，其乐无穷；与斑竹斗，其乐无穷；与虫子斗，其乐无穷。
7楼2007-03-28 22:09:08
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