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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请问大家在低温下自由基共聚有没有什么有效提高转化率的方法啊~
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hazukasii

新虫 (初入文坛)

[交流] 请问大家在低温下自由基共聚有没有什么有效提高转化率的方法啊~

RT。我是在20-50度做疏水聚合物 转化率老是上不去~50% 60%的样子
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1楼 2012-03-30 15:37:52
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hazukasii

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小木三虫 at 2012-03-31 16:43:22:
引发剂分解后，只有一部分用来引发单体聚合，另外的部分由于诱导分解或笼蔽效应而消耗。
引发效率与单体，溶剂，引发剂，体系粘度等因素都有关。
你的聚合温度决定了你的选择就是你所用的引发剂是对的。
但是在 ...

不过我的体系是水溶液胶束聚合 BPO应该是油溶性引发剂吧
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9楼2012-03-31 19:19:37
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scdxjf2005

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是否采用过延长聚合时间？
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16楼2012-04-05 09:04:21
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hazukasii

新虫 (初入文坛)
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2楼2012-03-30 19:07:25
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thankli

新虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hazukasii: 金币+1, 多谢帮助~ 2012-03-31 16:00:22
wgs8136: 金币+2, 感谢应助，鼓励新虫发帖交流 2012-04-01 19:29:16
温度选上线，选效率高的引发剂。天佑慷慨之士，祝君心想事成！
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3楼2012-03-30 19:24:59
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小木三虫

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hazukasii: 金币+2, CNP EHP是？ 我现在用的是过硫酸钾 亚硫酸氢钠氧还体系 这个温度引发效率不行吗？ 2012-03-31 16:01:53
wgs8136: 金币+1 2012-04-01 19:29:20
换用别的引发剂试试。CNP的引发效率要比EHP高些。我就在做引发剂，希望能帮到你。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-03-31 08:28:31
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hazukasii

新虫 (初入文坛)
补充下 我用的是过硫酸钾 亚硫酸氢钠 氧化还原体系~这个体系引发效率不会这么低吧
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5楼2012-03-31 16:40:34
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小木三虫

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hazukasii: 金币+1, 感谢热心帮助~ 2012-03-31 19:18:53
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2012-04-01 19:29:35
引发剂分解后，只有一部分用来引发单体聚合，另外的部分由于诱导分解或笼蔽效应而消耗。
引发效率与单体，溶剂，引发剂，体系粘度等因素都有关。
你的聚合温度决定了你的选择就是你所用的引发剂是对的。
但是在此温度下，还有BPO(过氧化二苯甲酰)等可供选择。为何不试一下用复合引发剂？很多的PVC生产用的都是复合引发剂。
其实我对聚合认知有限，给出的意见仅供参考。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-03-31 16:43:22
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hshihuan

银虫 (正式写手)
★
wgs8136: 金币+1 2012-04-01 19:29:39
探索使用复合引发剂。
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7楼2012-03-31 16:52:22
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king37027

银虫 (小有名气)
★
wgs8136: 金币+1, 感谢应助，鼓励新虫发帖交流 ~ 2012-04-01 19:29:57
DBTDL试试~~~
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8楼2012-03-31 17:09:03
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yqhong129

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by hazukasii at 2012-03-31 19:19:37:
不过我的体系是水溶液胶束聚合 BPO应该是油溶性引发剂吧

BPO确实是油性引发剂！建议采用复合引发剂。
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10楼2012-03-31 19:32:48
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wpb1fly

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
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hazukasii: 金币+2, 感谢热心回复~ 2012-04-01 19:18:20
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2012-04-01 19:30:10
个人水溶液自由基引发聚合采用过硫酸盐-亚硫酸钠redox system是最佳的选择，单体转化率影响最大的是单体浓度，其次是引发剂用量和浓度，最后才是温度和时间，所以建议楼主在可能的条件下尽可能的提高单体浓度，提高reductant配制浓度，过硫酸钾的溶解度没有过硫酸铵大，可以换用过硫酸铵试试。
另外如果你的反应体系放热不剧烈，在不考虑生产的安全性和稳定性的前提下，可以用过硫酸铵单独引发，这样反应放热比较剧烈，聚合速率比较快，相应的可以提高单体转化率。
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11楼2012-04-01 08:49:45
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707578099

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★
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wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2012-04-01 19:30:19
我也是做的过硫酸钾引发剂乳液聚合， 转化率都在90以上的 ，感觉是否你的单体有问题，本身就不易聚合
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12楼2012-04-01 10:59:56
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hazukasii

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 707578099 at 2012-04-01 10:59:56:
我也是做的过硫酸钾引发剂乳液聚合， 转化率都在90以上的 ，感觉是否你的单体有问题，本身就不易聚合

我们做的体系不同啊~乳液聚合本身就能加速反应和提高分子量~而且我用的是氧化体系 不是单独的过硫酸钾引发
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13楼2012-04-01 19:17:45
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hazukasii

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wpb1fly at 2012-04-01 08:49:45:
个人水溶液自由基引发聚合采用过硫酸盐-亚硫酸钠redox system是最佳的选择，单体转化率影响最大的是单体浓度，其次是引发剂用量和浓度，最后才是温度和时间，所以建议楼主在可能的条件下尽可能的提高单体浓度，提 ...

还有几个问题
1根据我的经验 温度还是比较重要的 只要温度提高到60度 转化率突破95%很容易 但是有违我选用氧还体系低温聚合的初衷啊
2引发剂用量超过0.5% 略微增加用量就容易爆聚。但0.5%时转化率并不高 有办法解决这个问题吗
3我使用过硫酸钾时都是溶解后滴加的 感觉不存在溶解度的问题
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14楼2012-04-01 19:26:14
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wpb1fly

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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hazukasii: 金币+3, 多谢热心回复~ 2012-04-05 19:46:54
引用回帖:
14楼: Originally posted by hazukasii at 2012-04-01 19:26:14:
还有几个问题
1根据我的经验 温度还是比较重要的 只要温度提高到60度 转化率突破95%很容易 但是有违我选用氧还体系低温聚合的初衷啊
2引发剂用量超过0.5% 略微增加用量就容易爆聚。但0.5%时转化率并不高 有办 ...

恩，的确，正如楼主所说，温度还是很重要的，低温聚合是个相对概念，主要看聚合单体而言，一般水溶液选用redox system聚合在70-90度居多，所以60度个人认为算是低温redox体系聚合了。
增大引发剂用量可以提高转化率，控制爆聚的方法很多，最有效的就是降低单体浓度，其次就是控制reductant水溶液的滴加速率，或者采用冷水置换热水的方法给反应体系降温从而达到控制爆聚。
我一般配制的是20%的过硫酸铵，过硫酸钾溶解相对没有过硫酸铵那么容易。
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15楼2012-04-05 08:54:40
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hazukasii

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by scdxjf2005 at 2012-04-05 09:04:21:
是否采用过延长聚合时间？

采用过~不过效果不明显~~
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17楼2012-04-05 19:45:13
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hazukasii

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wpb1fly at 2012-04-05 08:54:40:
恩，的确，正如楼主所说，温度还是很重要的，低温聚合是个相对概念，主要看聚合单体而言，一般水溶液选用redox system聚合在70-90度居多，所以60度个人认为算是低温redox体系聚合了。
增大引发剂用量可以提高转 ...

1总记得高化书上介绍氧还体系的适用温度是10-40度，所以一直感觉60度算是高温了
2 我曾经试过将还原剂直接倒入 结果反应比滴加还要平和些。。。
3提高引发剂用量很管用
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18楼2012-04-05 19:51:23
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ycfxyh

木虫 (小有名气)
★
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试试加少量的MBA试试！
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19楼2012-04-05 19:55:09
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hazukasii

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by ycfxyh at 2012-04-05 19:55:09:
试试加少量的MBA试试！

MBA是？
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20楼2012-04-05 20:39:55
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wangyilingg

新虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
5楼: Originally posted by hazukasii at 2012-03-31 16:40:34
补充下 我用的是过硫酸钾 亚硫酸氢钠 氧化还原体系~这个体系引发效率不会这么低吧

你好 请问氧化剂和还原剂配比是按质量还是摩尔呢？
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21楼2012-08-08 00:49:20
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abc杨二哥

金虫 (初入文坛)
★
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试试多加点引发剂，但不能加多了，会发生爆聚的哟。主要是从改变实验条件入手。
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22楼2013-10-09 16:44:24
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abc杨二哥

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
21楼: Originally posted by wangyilingg at 2012-08-08 00:49:20
你好 请问氧化剂和还原剂配比是按质量还是摩尔呢？...

摩尔
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23楼2013-10-09 16:48:04
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