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aling333铁杆木虫 (正式写手)
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[交流]
请教大虾们关于旋光仪的使用细节问题 已有2人参与
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实验室用的是 上海精密仪器公司的旋光仪。想咨询一下有关使用旋光仪的问题，包括数据处理的要求。 1、旋光仪每次开机都需要用空白溶剂校正，但是一次测定的样品有多个，我们只有一个1分米的管子，在换不同的样品时候，需要彻底清洗呢，还是只是用样品润洗三次。 2、根据标准，我们用甲醇作溶剂，所以就用甲醇校正，把一端的镜片装上之后，再往里面装甲醇，然后另一端的镜片擦干净，装上去，装的时候用带着手套的指头很难操作，不带手套又怕甲醇不好。已经冒险几次，没有带手套了。不知道大家有什么好方法。还有就是装样品的时候，如果管子里面的溶液多了，就容易污染镜片，装上镜片之后，还要不停的擦，擦干净了，读数，再擦一下，读数差很多。 所以，是不是可以考虑在装镜片的时候，可以留一点气泡，而尽量避免重新擦镜片。不知道，大家是怎么样处理旋光仪的这个问题的。 3、旋光仪的原理，其实跟第二个问题有关，就是旋光仪的钠光的通过管子的截面积多大，是一个点呢，还是多大的直径呢。 非常感谢 |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-01 18:46:10
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-01 18:46:10
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我尝试回答下，不对的请指正啊 1）关于旋光管清洗的问题，理论上，换不同的溶液测定时，要清洗干净前一次的样品。至于怎么清洗，原则上要求是不干扰下一次样品的测定，考虑到旋光的灵敏度没HPLC夸张，一般测旋光的样品浓度是10mg/ml级别，旋光值精度0.001，稀释1000倍后一般检测不出来了。国产的旋光管一般10ml，用空白溶剂清洗3~4次，至少相当于稀释了1000倍以上了。你可以测试下，涮洗3~4次，看读数为0.005以下不. 2)我不知道你的旋光管是什么样子的，一般的旋光管是三通管：一个长度1分米的圆管，两头安装石英片，管中间有一个2cm的第三口，用来加入待测液的， 操作方法是：先安装好石英片，旋钮等，检测漏液不，然后从第三口装入空白液，清洗3次，最后装满第三口1cm处，排掉1分米的圆柱管内的气泡，（通过倾斜旋光管来排，气泡总是向上走）排完后放入旋光仪的槽里，进行空白溶剂校正，然后同样操作进行样品测定。如果多批次同一样品测定，直接用样品涮洗3次，如果不同样品测定，但空白一样，用空白清洗3~4次，再用样品清洗1次，测定。如果空白也不一样，那按正常操作进行，得重新空白校正。 3)旋光的原理是 手性药物使平面偏振光的平面发生偏移，旋光的测定就是测定偏移的角度。偏移的角度与溶液种类、浓度、溶液厚度（管长）有一定定量关系。一般的光是无规则振动的，非平面的。经过滤波元件得到平面偏振光，在一个平面振动的光，考虑到光的粒子性，肉眼是看不见的，虽然是一个平面光，在宏观上来看就是一点了。约3mm直径的旋光管好像也是有的。关键问题不在这里，在于光线和旋光管的轴线是否一致，技术能做到不，仪器的光源稳定性可靠不，直径太小的旋光管对仪器要求很高，而且还不容易加样和排气泡等 |
2楼2012-03-31 19:03:46
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-01 18:46:17
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-01 18:46:17
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说几个测定旋光度的注意事项吧： 1. 配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃(或各药品项下规定的温度)（环境温度和供试液温度）。 2.将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用滤纸和镜头纸擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差 3.浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的，也必须在规定时间内测定读数 4.测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化很大，则应重新测定 5.测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可放少许干燥剂防潮。注意：测定管不可置干燥箱中加热干燥，因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不同，加热易造成损坏，用后可水洗晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。使用酸碱溶液或有机溶剂后必须立即洗净晾干，以免造成金属腐蚀或螺帽内的橡胶圈老化、变黏 |
3楼2012-04-01 14:55:22
