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bicy金虫 (小有名气)
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化妆品生产工艺基础（五）
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第六部分 水剂类化妆品生产工艺及质量控制 水剂类化妆品主要有香水，头水类制品，主要是以酒精溶液为基质的透明液体，这类产品必须保持清晰透明，香气纯净无杂味，即使在5℃左右的低温，也不能产生混浊和沉淀。因此，对这类产品所用原料、包装容器和设备的要求是极严格的。特别是香水用酒精，不允许含有微量不纯物(如杂醇油等)，否则会严重损害香水的香味。包装容器必须是优质的中性玻璃，与内容物不会发生作用。所用色素必须耐光，稳定性好，不会变色，或采用有色玻璃瓶。设备最好用不锈钢或耐酸搪瓷材料。 香精的香型有以天然花香为基调的花香型和以调香师美妙的想像创造出来的幻想型。近代国际上流行的香型有醛香百花型、木香百花型、清香百花型、东方百花型等，这些大都属于幻想香型。 初调制的香精，其香气往往不够协调，须经熟化。为缩短香水类化妆品的生产周期，有必要将香精预处理。其方法有： ①先在香精中加入少量乙醇，然后移入玻璃瓶中，在25-30℃和无光条件下贮存几周后再配制产品，香精应贮存在铝制或玻璃容器内。 ②新鲜的和陈旧的同一种香精混合，有利于加速香气的协调。香水中香精的用量相差较大，一般在 15％-20％的范围，也有在8％-30％范围的。乙醇浓度为90％-95％。香水中存在少量的水，可使香气效果发挥的更好。如制造浓度较淡的香水，则香精用量可降至7％-10％的范围。若在香水中加0.5％-1.2％的肉豆蔻酸异丙酯，能使香水搽用的部位或喷洒的衣物上形成一层膜，使其留香持久。 香水是化妆品中较高贵的一类芳香佳品，它的品级高低，除与调配技术有关外，还和所含的香精量及用料好坏有关。高级香水里的香精，多选用天然花、果的芳香油及动物香料(如麝香、灵猫香)来配制。应用花香、果香和动物香浑然一体、留香持久的特点。低档香水所用的香精，多用人造香料来配制。香精含量一般5％左右。香气稍劣而留香时间也短。 香水的香型大致有以下几种：清香型；草香型；花香型；醛香、花香型；粉香型；苔香型；素馨兰型；果香型；东方型；烟草、皮革香型；馥奇香型。 制造香水类化妆品用的水绝对不能使用一般的自来水或天然水(井水、泉水等)，而应采用新鲜的蒸馏水、去离子水。水中不允许含有微生物，否则，水中的微生物被加入的乙醇杀死而沉淀，而且还会产生令人不愉快的气味。损害香水类化妆品的香气。生产设备、管道、容器应避免使用铁和铜材，而应用不锈钢制品。如果实在没有条件得到质量好的水，那只好退而求其次，加些软化剂或螯合剂，以抑制金属离子对水的污染。因为微量金属离子会促进某些香料的氧化。软化剂的用量约为0.05％-0.02％。它和抗氧剂合用效果更佳。抗氧剂(如二叔丁基茴香醚)一般用量为0.02％-0.1％。 一、香水类化妆品的生产 (一)原料的选择 香水是配合各种动物、植物、合成香料的香精溶于酒精的溶液，再加适量定香剂、色素等。香水的香精通常含有10％-25％。混合好的香水要经过至少1-3个月左右的低温陈化，陈化期有一些不溶性物质沉淀出来，应过滤除去，以保证香水透明清晰。在陈化期中，香水的香气会渐渐由粗糙转变为和醇芳馥，此谓成熟或圆熟。但如调配香精不当。也可能会产生不够理想的变化，这需要6个月到1年的时间，才能确定陈化的效果。 酒精对香水、古龙香水、花露水等都影响很大，不能带有丝毫杂味。特别是香水，否则会使香气产生严重的破坏作用。一般香水、古龙香水、花露水都用95％酒精。香水用酒精要经过精制，其方法如下： ①一般可在酒精中加入1％氢氧化钠(也用硝酸银等药品)煮沸回流数小时后，再经1次或多次分馏，收集其气味最纯正的部分来制备香水。 ②在1L酒精中加人0.01-0.05g高锰酸钾粉末，充分搅拌溶化，放置一夜，原呈紫色的溶液渐渐产生褐色(二氧化锰)沉淀，成为无色澄清液。过滤后，加微量碳酸钙蒸馏，初馏液约除去10％，还有约10％残留物，取用中间80％的馏分。 ③在醇中约加1％活性炭，常常搅拌，放置数日后，过滤待用。 配制高级香水所用酒精，除了经过上述方法脱臭外，还要在酒精中预先加入少量香料，再经过较长时间的陈化。所用香精如秘鲁香脂、吐鲁香脂、安息香树脂等。加入量约为0.1％，赖百当浸胶、橡苔浸胶、鸢尾草根油、防风根油等，加入量约为0.05％。最高贵香水常采用加入天然动物香料或香荚兰豆等经过陈化的酒精来配制。 一般用保香剂要沸点高、分子量大。因香料分子挥发快慢对香水很重要。挥发快的香料要设法使挥发减慢。使各种香料以差不多的速度挥发，因此要用保香剂，如洋茉莉醛、香荚兰素、邻苯二甲酸二乙酯、苯甲酸苄酯。植物性保香剂如秘鲁香胶、吐鲁香胶、安息香、苏合香乳香、白核油、香草油、岩兰草油、鸢尾油等。动物性保香剂如麝香、灵猫香、海狸香、龙涎香等的酊剂。合成保香剂如酮麝香、二甲苯麝香、苯甲酸苄酯等。 古龙水含有乙醇、去离子水、香精和微量色素等。香精用量一般在3％-8％之间。香气不如香水浓郁。古龙水的生产过程基本上和香水是一致的。一般古龙水的香精中含有香柠檬油、柠檬油、薰衣草油、橙叶油等。古龙水的乙醇含量为75％-80％。传统的古龙水其香型是柑桔型的；香精用量1％-3％，乙醇含量65％-75％；其他香型可以根据具体情况而定。 花露水制作方法和制造原理基本与香水和古龙水相似。花露水用乙醇、香精、蒸馏水(或去离子水)为主体，辅以少量螯合剂柠檬酸钠，抗氧剂二叔丁基对甲酚0.02％(防止香精被氧化)，和耐晒的水(醇)溶性颜色，颜色以淡湖蓝、绿、黄为宜，以使有清凉的感觉，价格较香水低廉。香精用量一般在2％-5％之间，酒精浓度为70％-75％，习惯上也是以清香的薰衣草油为主体(薰衣草香型)。 花露水含乙醇70％-75％，对于细菌的细胞膜渗透力最高，乙醇渗入细胞膜，原形质及细胞核中蛋白质成为不可逆的凝固状态，达到杀菌的目的。 花露水一般都用95％的乙醇，而不能采用正丙醇及甲醇，因为正丙醇和甲醇都有较高的毒性。 香水、古龙水和花露水用水质，要求采用新鲜蒸馏水或经灭菌的去离子水，不允许有微生物存在。水中的微生物虽然会被加人的乙醇杀灭而沉淀，但此有机物对芳香物质的香气有影响。如果有铁质，则对不饱和芳香物质发生诱导氧化作用。含有铜也是如此。所以需加入柠檬酸钠或EDTA等螯合剂，且可增加防腐作用。包装瓶子最后的水洗，也最好用去离子水，可以除掉痕量的金属离子，以保护香气组分，防止金属催化氧化，稳定色泽和香气。 装瓶时，应在瓶颈处空出4％-7.5％容积，预防贮藏期间瓶内溶液受热膨胀而瓶子破裂。装瓶时宜在室温(20-25℃)下操作。 关于香水、古龙水、花露水成熟期需要的时间，看法也不一致。有人认为香水至少3个月，古龙水、花露水2周。成熟期能长些更好。香水6-12个月，古龙水3-6个月。如果古龙水的香精中含萜及不溶物较少，则可缩短成熟期。具体成熟期可视各厂实际情况而定，如果产销周期较长（产品－进仓－运输－批发－零售－消费者），则生产过程的成熟期可以短一些。 香水、古龙水、花露水等产品质量必须一直保持晰透明，色调香气稳定。在制造后不久或经过一段时期观察测定外观透明度(浊度)；用仪器对比色泽；测相对密度；用传统方法测乙醇含量；评香等。 (二)香水、古龙水、花露水的生产 香水、古龙水、花露水的制造操作技术基本上相似，主要包括：生产前准备工作；配料混合；贮存；冷冻过滤；灌水等。 1．生产前准备工作 首先检查机器设备动转是否正常，管道、阀门等是否畅通。然后按当天生产数量，根据配方比例领取定量的各种所需原料，然后按规定操作程序过磅配料。 色基应事先按规定浓度，用蒸馏水配好溶解过虑，密封备用。以保证色基的稳定性，色基应放在玻璃瓶或不锈钢桶内，以防止金属离子混入而影响产品质量。 2．配料混合 按规定配方以重量为单位进行配制，配制前必须严格检查所配制香水、古龙水或花露水与需要的香香精名称是否相符。 先称乙醇放人密闭的容器内，同时加入香精、颜料，搅拌(也可用压缩空气搅拌)，最后加入去离子水(或蒸馏水)混合均匀，然后开动泵把配制好的香水或花露水输送到贮存罐。 3. 贮存成熟 为了保证香气质量，将配制好的香水或花露水先要进行静置贮存。花露水、古龙水在配制后需要静置24h以上；香水至少一个星期以上，高级香水静置一个月以上。 4．冷冻过滤 过滤一般用板框式压滤机，以碳酸镁作助滤剂，其最大压力一般不得超过(1.5-2)xlO0000Pa。根据滤板的多少和受压面积大小，规定适量的碳酸镁用量。先用适量的碳酸镁混合一定量的香水或花露水，均匀混合后吸人压滤机，待滤出液达到清晰度要求后进行压滤。 香水压滤出来时温度不超过5℃，花露水、古龙水压滤出来时的温度不得超过10℃，这样才能保证香水水质清晰度5℃的指标和花露水、古龙水水质清晰度10℃的指标。 使用冷冻机时必须遵守冷冻机的安全操作要求，不得违反。 5．灌水 装灌前必须对水质清晰度进行检查，对瓶子清洁度进行检查。按品种产品的灌水标准(指高度)进行严格控制，不得灌得过高或过低。 对特种规格产品和香水按照特定的要求装灌的，灌水前必须检查水质清晰度和瓶子内外清洁度。 二、化妆水类化妆品的生产 生产前的准备工作与香水相同。化妆水生产时，先在精制水中溶解甘油、丙二醇、聚乙二醇(400)为代表性的保湿剂及其他水溶性成分。另在乙醇中溶解防腐剂、香料、作为增溶剂的表面活性剂以及其他醇溶性成分，将醇体系与水体系混合，增溶溶解，然后加染料着色，再过滤。(瓷器滤、滤纸滤、滤筒滤任取一种方法)除去灰尘、不溶物质，即得澄清化妆水。对香料、油分等被增溶物较多的化妆水，用不影响成分的助滤剂，可完全除去不溶物质，较常用的化妆水有润肤化妆水、收敛性美容水、柔软性化妆水等。 1．润肤化妆水 兼有去垢作用和柔软作用，去垢剂的主要成分是非离子表面活性剂、两性表面活性剂，也添加甘油、丙二醇、低分子聚乙二醇等保湿剂，以帮助去垢并吸收空气中的水分使皮肤柔软。 2．收敛性化妆水 收敛性化妆水是用于减少皮肤的过量油分，使毛孔收缩，防止皮肤粗糙而使用的化妆水。适用于多油型皮肤，也可用于非油性皮肤化妆前的修饰。通常是在晚上就寝前，早上化妆前和剃须后使用，起绷紧皮肤、收缩毛孔和调节皮肤的新陈代谢作用，用后有清凉舒适感。 收敛性化妆水分为化学收敛作用型和物理收敛作用型的两类。前者是收敛剂作用于蛋白质，使之凝固，起收敛功效的；后者的收敛功效是由物理作用引起的，如皮肤遇冷或液体而收敛的现象即为物理收敛作用。目前市售收敛性化妆水都为化学收敛作用型的。化学收敛剂又分为阳离子型和阴离子型的两类。 阳离子型收敛剂有明矾；硫酸铝、氯化铝、硫酸锌等，其中以铝盐的收敛作用最强。阴离子收敛剂有丹宁酸、柠檬酸、硼酸、乳酸等，一，般常用的为柠檬酸。为避免收敛剂对皮肤过分刺激，在生产中常添加非离子表面活性剂，使制品质地温和，并可提高使用效果。 3．柔软性化妆水 这是给予皮肤适度的水分和油分，使皮肤柔软，保持光滑湿润的透明化妆水。添加成分甚多，用作保湿剂的有甘油、一缩二甘油、丙二醇、缩水二丙二醇、丁二醇、聚乙二醇类(200，400，1000，1500等)等多元醇及山梨糖醇、木糖醇等；使用的胶质有天然的植物性胶质如黄蓍胶、纤维素及其衍生物，合成的胶质有聚丙烯酸酯类、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇等。与天然胶质相比，合成胶质应用广泛，这是最近化妆品发展的特征。天然胶质在触觉方面尚有长处，但使用起采有时以合成物为好。胶质溶液一般易受微生物污染，配方中必须有适当的防腐剂。因金属离子会使胶质溶液的粘度起很大变化，配制胶质必须用去离子水，应绝对避免从容器、搅拌器等混入金属离子。 最近利用的保湿剂中，氨基酸衍生的2-吡咯烷酮5-羧酸钠、钾、三乙醇胺盐用的较多。作柔软剂的油分用易溶解的高级醇或酯类。 三、须后水、痱子水的生产 须后水是男用化妆水，用以消除剃须后面部绷紧及不舒服之感，并有提神清凉及减少刺痛二杀菌等功能。香气一般采用馥奇型、薰衣草型、古龙香型。适当的酒精用量能产生缓和的收敛作用及提神的凉爽感觉，加入少量薄荷脑(0.05％-0.2％)则更为显著。酒精用量通常在40％-60％之间，超过60％则刺激性较大，低于40％则部分香精不能溶解，近代都加入乳化剂以克服之，如聚氧乙烯(15EO)月桂醇醚、聚氧乙烯蓖麻油醚、聚氧乙烯单硬脂酸山梨酯等，其用量通常为香精用量的3-5倍。有些配方中用极少量薄荷脑，同时用一些表面皮肤麻痹剂如对氨基苯甲酸乙酯（0.25％-0.05％），注意切不可多用，否则会使嘴唇麻木。 若用肥皂剃须，则脸上留有碱性，较长时间才能恢复皮肤的酸度(pH值5.5)，所以加入少量的弱酸，如硼酸、乳酸、安息香酸等可中和碱性矿使很快恢复皮肤原来的酸性。须后化妆水用收敛剂，需选用刺激性较小的如水合氯化铝，1％以下最为适用。杀菌剂如季铵盐类，其用量通常不超过0.1％，应用于配方中预防剃须后出血后引起发炎，季铵盐类系阳离子型杀菌剂，不能与阴离子型表面活性剂及肥皂同用，否则会失去药效。常用的季铵盐类如十六烷基三甲基溴化铵、烷基二甲基苄基氯化铵等。 须后化妆水的收敛性与乙醇质量份数密切相关，当须后化妆水的乙醇质量份数适当，制品具有温和的收敛性和产生使皮肤清新凉爽的感觉。若醇含量高，会产生特殊的刺激；而醇含量低，制品较温和，剃须后使用还有较好的润滑作用。但乙醇的质量份数低(在40％以下)，制品中难以加香。为使加香易于进行，并使其在制品中稳定，通常要加入增溶剂，或将香精事先溶于增溶剂，一般l份香精用3-5份增溶剂，有时用8-9份增溶剂。最好的增溶剂为吐温20和壬基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂。 润湿性是须后化妆水的一个重要性质，在制备须后化妆水时，必须加入湿润剂和亲油润肤剂。常用的有甘油、山梨醇和丙二醇，使用浓度一般不超过5％。它们通过控制皮肤和周围空气之间的水分转移来保持皮肤的水分，从而使皮肤柔软。聚乙二醇也可用作润湿剂，它形成的膜没有发粘和油腻感，须后化妆水中常用的亲油润肤剂有长链脂肪酸及其酯、羊毛脂及其衍生物、烃类和磷脂等。 四、水剂类化妆品质量控制 香水、化妆水类制品的主要质量问题是混浊、变色、变味等现象，有时在生产过程中即可发觉，但有时需经过一段时间或不同条件下贮存后才能发现，必须加以注意。 1．混浊和沉淀 香水、化妆水类制品通常为清晰透明的液状，即使在低温(5℃左右)也不应产生混浊和沉淀现象。引起制品混浊和沉淀的主要原因可归纳为如下两个方面。 (1)配方不合理或所用原料不合要求 香水类化妆品中，酒精的用量较大，其主要作用是溶解香精或其他水不溶性成分，如果酒精用量不足，或所用香料含蜡等不溶物过多都有可能在生产、贮存过程中导致混浊和沉淀现象。特别是化妆水类制品，一般都含有水不溶性的香料、油脂类(润肤剂等)、药物等，除加入部分酒精用来溶解上述原料外，还需加入增溶剂(表面活性剂)，如加入水不溶性成分过多，增溶剂选择不当或用量不足，也会导致混浊和沉淀现象发生。因此应合理配方，生产中严格按配方配料，同时应严格原料要求。 (2)生产工艺和生产设备的影响 为除去制品中的不溶性成分，生产中采用静置陈化和冷冻过滤等措施。如静置陈化时间不够，冷冻温度偏低，过滤温度，偏高或压滤机失效等，都会使部分不溶解的沉淀物不能析出，在贮存过程中产生混浊和沉淀现象。应适当延长静置陈化时间；检查冷冻温度和过滤温度是否控制在规定温度下；检查压滤机滤布或滤纸是否平整，有无破损等。 2．变色、变味 (1)酒精质量不好 由于在香水、化妆水类制品中大量使用酒精，因此，酒精质量的好坏直接影响产品的质量，所用酒精应经过适当的加工处理，以除去杂醇油等杂质。 (2)水质处理不好 古龙水、花露水、化妆水等制品除加入酒精外，为降低成本，还加有部分水，要求采用新鲜蒸馏水或经灭菌处理的去离子水，不允许有微生物或铜、铁等金属离子存在。因为铜、铁等金属离子对不饱和芳香物质会发生催化氧化作用，导致产品变色、变味；微生物虽会被酒精杀灭而沉淀，但会产生令人不愉快的气息而损害制品的气味，因此应严格控制水质，避免上述不良现象的发生。 (3)空气、热或光的作用 香水、化妆水类制品中含有易变色的不饱和键如葵子麝香、洋茉莉醛、醛类、酚类等，在空气、光和热的作用下会致色泽变深，甚至变味。因此在配方时应注意原料的选用或增用防腐剂或抗氧剂，特别是化妆水，可用一些紫外线吸收剂；其次应注意包装容器的研究，避免与空气的接触；再之对配制好的产品应存放在阴凉处，尽量避免光线的照射。 (4)碱性的作用 香水、化妆水类制品的包装容器要求中性，不可有游离碱，否则香料中的醛类等起聚合作用而造成分离或混浊，致使产品变色、变味。 3．刺激皮肤 发生变色、变味现象时，必然导致制品刺激性增大。另外，香精中含有某些刺激性成分较高的香料或这些有刺激性成分的香料用量太高等，或者是含有某些对皮肤有害的物质，经长期使用，皮肤产生各种不良反应。应注意选用刺激性低的香料和选用纯净的原料，加强质量检验。对新原料的选用，更要慎重，要事先做各种安全性试验。 4．严重干缩甚至香精析出分离 由于香水、化妆水类制品中含有大量酒精，易于气化挥发，如包装容器密封不好，经过一定时间的贮存，就有可能发生因酒精挥发而严重干缩甚至香精析出分离，应加强管理，严格检测瓶、盖以及内衬密封垫的密封程度。包装时要盖紧瓶盖。 [ Last edited by chemredox on 2007-12-15 at 23:26 ] |
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