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化妆品生产工艺基础（二）
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(六)混合速度 分散相加人的速度和机械搅拌的快慢对乳化效果十分重要，可以形成内相完全分散的良好乳化体系，也可形成乳化不好的混合乳化体系，后者主要是内相加得太快和搅拌效力差所造成。乳化操作的条件影响乳化体的稠度、粘度和乳化稳定性。研究表明，在制备O/W型乳化体时，最好的方法是在激烈的持续搅拌下将水相加入油相中，且高温混合较低温混合好。 在制备W/O型乳化体时，建议在不断搅拌下，将水相慢慢地加到油相中去，可制得内相粒子均匀、稳定性和光泽性好的乳化体。对内相浓·度较高的乳化体系，内相加入的流速应该比内相浓度较低的乳化体系为慢。采用高效的乳化设备较搅拌差的设备在乳化时流速可以快一些。 但必须指出的是，由于化妆晶组成的复杂性，配方与配方之间有时差异很大，对于任何一个配方，都应进行加料速度试验，以求最佳的混合速度，制得稳定的乳化体。 (七)温度控制 制备乳化体时，除了控制搅拌条件外，还要控制温度，包括乳化时与乳化后的温度。 由于温度对乳化剂溶解性和固态油、脂、蜡的熔化等的影响，乳化时温度控制对乳化效果的影响很大。如果温度太低，乳化剂溶解度低，且固态油、脂、蜡未熔化，乳化效果差；温度太高，加热时间长，冷却时间也长，浪费能源，加长生产周期。一般常使油相温度控制高于其熔点10-15℃，而水相温度则稍高于油相温度。通常膏霜类在75～95℃条件下进行乳化。 最好水相加热至90～100℃，维持20min灭菌，然后再冷却到70-80℃进行乳化。在制备W/O型乳化体时，水相温度高一些，此时水相体积较大，水相分散形成乳化体后，随着温度的降低，水珠体积变小，有利于形成均匀、细小的颗粒。如果水相温度低于油相温度，两相混合后可能使油相固化(油相熔点较高时)，影响乳化效果。 冷却速度的影响也很大，通常较快的冷却能够获得较细的颗粒。当温度较高时，由于布朗运动比较强烈，小的颗粒会发生相互碰撞而合并成较大的颗粒；反之，当乳化操作结束后，对膏体立刻进行快速冷却，从而使小的颗粒“冻结”住，这样小颗粒的碰撞、合并作用可减少到最低的程度心但冷却速度太快，高熔点的蜡就会产生结晶，导致乳化剂所生成的保护胶体的破坏，因此冷却的速度最好通过试验来决定。 (八)香精和防腐剂的加入 (1)香精的加入 香精是易挥发性物质，并且其组成十分复杂，在温度较高时，不但容易损失掉，而 且会发生一些化学反应，使香味变化，也可能引起颜色变深。因此一般化妆品中香精的加入都是在后期进行。对乳液类化妆品，一般待乳化已经完成并冷却至50～60℃时加入香精。如在真空乳化锅中加香，这时不应开启真空泵，而只维持原来的真空度即可，吸人香精后搅拌均匀。对敞口的乳化锅而言，由于温度高，香精易挥发损失，因此加香温度要控制低些，但温度过低使香精不易分布均匀。 (2)防腐剂的加入 微生物的生存是离不开水的，因此水相中防腐剂的浓度是影响微生物生长的关键。 乳液类化妆品含有水相、油相和表面活性剂，而常用的防腐剂往往是油溶性的，在水中溶解度较低。有的化妆品制造者，常把防腐剂先加入油相中然后去乳化，这样防腐剂在油相中的分配浓度就较大，而水相中的浓度就小。更主要的是非离子表面活性剂往往也加在油相，使得有更大的机会增溶防腐剂，而溶解在油相中和被表面活性剂胶束增溶的防腐剂对微生物是没有作用的，因此加入防腐剂的最好时机是待油水相混合乳化完毕后(O／W)加入，这时可获得水中最大的防腐剂浓度。当然温度不能过低，不然分布不均匀，有些固体状的防腐剂最好先用溶剂溶解后再加入。例如尼泊金酯类就可先用温热的乙醇溶解，这样加到乳液中能保证分布均匀。 配方中如有盐类，固体物质或其他成分，最好在乳化体形成及冷却后加入，否则易造成产品的发粗现象。 (九)粘度的调节 影响乳化体粘度的主要因素是连续相的粘度，因此乳化体的粘度可以通过增加外相的粘度来调节。对于。O/W型乳化体，可加入合成的或天然的树胶，和适当的乳化剂如钾皂，钠皂等。对于W/0型乳化体，加人多价金属皂和高熔点的蜡和树胶到油相中可增加体系粘度。 第二部分 雪花膏的生产 雪花膏搽在皮肤上会立即消失，与雪在皮肤上融化相似，故而得名。它是水和硬脂酸在碱的作用下进行乳化的产物。生产雪花膏的主要原料为硬脂酸、碱、水和香精。但为了使其有良好的保湿效果，常常添加甘油、山梨醇、丙二醇和聚乙二醇等。雪花膏的膏体应洁白细密，无粗颗粒，不刺激皮肤，香气味宜人，主要用作润肤、打粉底和剃须后用化妆品。 (一)原料加热 (1)油脂类原料加热 甘油、硬脂酸和单硬脂酸甘油酯投入设有蒸汽夹套的不锈钢加热锅内。总油脂类投入量的体积，应占不锈钢加热锅有效容积的70％-80％，例如500L不锈钢加热锅，油脂类原料至少占有350L体积，这样受热面积可充分利用，加热升温速度较快。 油脂类原料溶解后硬脂酸相对密度小，浮在上面，甘油相对密度高，沉于锅底，硬脂酸和甘油互不相溶，油脂类原料加热至90-95℃，维持30min灭菌。如果加热温度超过110℃，油脂色泽将逐渐变黄。夹套加热锅蒸汽不能超过规定压力。如果采用耐酸搪瓷锅加热，则热传导性差，不仅加热速度慢，而且热源消耗较多。 (2)去离子水加热 去离子水和防腐剂尼泊金酯类在另一不锈钢夹套锅内加热至90—95℃，加热锅装有简单涡轮搅拌机，将尼泊金酯类搅拌溶解，维持30min灭菌，将氢氧化钾溶液加入水中搅拌均匀，立即开启锅底阀门，稀淡的碱水流人乳化搅拌锅。水溶液中尼泊金酯类与稀淡的碱水接触，在几分钟内不致被水解。 如果采用自来水，因含有Ca2+、Mg2+离子，在氢氧化钾碱性条件下，生成钙、镁的氢氧化合物，是一种絮状的凝聚悬浮物，当放人乳化搅拌锅时，往往堵住管道过滤器的网布，致使稀淡碱水不能畅流。 因去离子水加热时和搅拌过程中的蒸发，总计损失约2％-3％，为做到雪花膏制品收得率100％，往往额外多加2％-3％水分，补充水的损失。 (二)乳化搅拌和搅拌冷却 1．乳化搅拌 (1)乳化搅拌锅的主要装置 乳化搅拌锅有夹套蒸汽加热和温水循环回流系统，500L乳化搅拌锅的搅拌桨转速约50r/min较适宜。密闭的乳化搅拌锅使用无菌压缩空气，用于制造完毕时压出雪花膏。 预先开启夹套蒸汽，使乳化搅拌锅预热保温，目的使放人乳化搅拌锅的油脂类原料保持规定范围的温度。 (2)油脂加热锅操作 测量油脂加热锅油温，并做好记录，开启油脂加热锅底部放料阀门，使升温到规定温度的油脂经过滤器流入乳化搅拌锅，油脂放完后，即关闭放油阀门。 (3)搅拌乳化和水加热锅操作 启动搅拌机，开启水加热锅底部放水阀门，使水经过油脂同一过滤器流入乳化搅拌锅，这样下一锅制造时，过滤器不致被固体硬脂酸所堵塞，稀淡的碱溶液放完后，即关闭放水阀门。 应十分注意的是：油脂和水加热锅的放料管道，都应装设单相止逆阀。当乳化搅拌锅用无菌压缩空气压空锅内雪花膏后，可能操作失误，未将锅内存有0.1～0.2MPa的压缩空气排放，当下锅开启油或水加热底部放料阀门时，乳化搅拌锅的压缩空气将倒流至油或水加热锅，使高温的油或水向锅外飞溅，造成人身事故。 (4)雪花膏乳液的轴流方向 乳化搅拌叶桨与水平线成45‘安装在转轴上，叶桨的长度尽可能靠近锅壁，使之搅拌均匀和提高热交换效率。搅拌桨转动方向，应使乳液的轴流方向往上流动，目的使下部的乳液随时向上冲散上浮的硬脂酸和硬脂酸钾皂，加强分散上浮油脂效果。不应使乳液的轴流方向往下流动，否则埋人乳液的搅拌叶桨，不能将部分上浮的硬脂酸、硬脂酸钾皂和水混在一起的半透明软性蜡状混合物往下流动分散，此半透明软性蜡状物质浮在液面，待结膏后再混入雪花膏中，必然分散不良，有粗颗粒出现。 (5)雪花膏乳液与上部搅拌叶桨的位置关系 在搅拌雪花膏乳液时，因乳液旋转流动产生离心力，使锅壁的液位略高于转轴中心液位，中心液面下陷。一般应使上部搅拌叶桨大部分埋人乳液中，使离转轴中心的上部搅拌叶桨有部分露出液面，允许中心露出叶桨长度不超过整个叶桨长度的1/5，在此种情况下不会产生气泡。待结膏后，整个搅拌叶桨埋人液面，当58-60℃加人香精时，能很好的将香精搅拌均匀。 如果上部搅拌叶桨装置过高，半露半埋于乳液表面，必然将空气搅人雪花膏内，产生气泡。如果上部搅拌叶桨装置过低，搅拌叶桨埋人雪花膏乳液表面超过5cm，待雪花膏结膏后加入香精，难使香精均匀地分散在雪花膏中，香精浮于雪花膏表面。 2．搅拌冷却 (1)乳化过程产生气泡 在乳化搅拌过程中，因加水时冲击产生的气泡浮在液面，空气泡在搅拌过程中会逐渐消失，待基本消失后，乳液约70-80℃，才能进行温水循环回流冷却。 (2)温水循环回流冷却 乳液冷却至70～80℃，液面空气泡基本消失，夹套中通人60℃温水使乳液逐渐冷却，用原输送循环回流水的温度，要控制回流水在1-1.5h内由60℃逐渐下降至40℃，则相应可以控制雪花膏停止搅拌的温度在55-57℃，如果控制整个搅拌时间为2h±20min，重要的因素是控制回流温水的温度。尤其是雪花膏结膏后的冷却过程，应维持回流温水的温度低于雪花膏的温度10-15℃为准，则可控制2h内使雪花膏达到需要停止搅拌的温度。如果是1000kg投料量，则回流温水和雪花膏的温差可控制在12～25℃。 如果温差过大，骤然冷却，势必使雪花膏变粗。温差过小，势必延长搅拌时间，所以强制温水回流，在每一阶段温度必须很好控制，一般可用时间继电器和二根触点温度计自动控制自来水阀门，每根触点温度计各控制60℃和40℃回流温水，或用电子程序控制装置。此触点温度计水银球浸入温水桶，开始搅拌半小时后，水泵将60℃温水强制送人搅拌桶夹套回流，30min后，6012触点温度计由时间继电器控制，自动断路，并跳至40℃触点温度计，触点温度计的线路与常开继电器接通，当雪花膏的热量传导使温水的温度升高时，则触点温度计使继电器闭合，电磁阀自动打开自来水阀门，使水温下降到40℃时，触点温度计断路，继电器常开，电磁阀门自动关闭自来水阀门，使温水维持在40℃，回流冷却水循环使雪花膏单到所需的温度为止，触点温度计的温度可根据需要加以调节，维持60℃或40℃的时间继电器也可以加以调整，找到最适宜温水的温度范围和维持此温度时间的最佳条件，然后固定操作，采用这种操作方法使雪花膏的细度和稠度比较稳定。 (3)内相硬脂酸颗粒分散情况 乳化过程中，内相硬脂酸分散成小颗粒，硬脂酸钾皂和单硬脂酸甘油酯存在于硬脂酸颗粒的界面膜，乳化搅拌后，硬脂酸许多小颗粒凝聚在一起，用显微镜观察，尤如一串串的葡萄，随着不断搅拌，凝聚的小颗粒逐渐解聚分散，搅拌冷却至61-62℃结膏和61℃以下，解聚分散速度较快，所以要注意雪花膏55～62℃冷却速度应缓慢些，使凝聚的内相小颗粒很好分散，制成的雪花膏细度和光泽都较好。 如果雪花膏在55～62℃冷却速度过快，凝聚的内相小颗粒尚未很好解聚分散，已冷却成为稠厚的雪花膏，就不容易将凝聚的内相小颗粒分散，制成的雪花膏细度和光泽度都较差，而且可能出现粗颗粒，发现此种情况，可将雪花膏再次加热至80～90℃重新溶解加以补救，同时搅拌冷却至所需温度，能改善细度和光泽。 如果搅拌时间过长，停止搅拌温度偏低，约50-52℃，雪花膏过度剪切，稠度降低，制得的雪花膏细度和光泽都很好，用显微镜观察硬脂酸分散颗粒也很均匀，但硬脂酸和硬脂酸钾皂的接触面积增大，容易产生硬脂酸和硬脂酸钾皂结合成酸性皂的片状结晶，因而产生珠光，当加入少量十六醇或中性油脂，能阻止产生珠光。 (三)静止冷却 乳化搅拌锅停止搅拌以后，用无菌压缩空气将锅内制成的雪花膏由锅底压出。雪花膏压完后，将锅内压力放空，雪花膏盛料桶用沸水清洗灭菌，过磅后记录收得率。取样检验耐寒、pH值等主要质量指标。料桶表面用塑料纸盖好，避免表面水分蒸发，料桶上罩以清洁布套，防止灰尘落人，让雪花膏静止冷却。 一般静置冷却到30-40℃然后进行装瓶，装瓶时温度过高，冷却后雪花膏体积略微收缩；装瓶时温度过低，已结晶的雪花膏，经搅动剪切后稠度会变薄。制品化验合格后，隔天在30-40℃下包装较为理想，也有制成后的雪花膏在35-45℃时即进行热装灌，雪花膏装入瓶中刮平后覆盖塑料薄片，然后将盖子旋紧。 (四)包装与贮存条件 雪花膏含水量70％左右，所以水分很容易挥发而发生干缩现象，因此如何长期加强密封程度是雪花膏包装方面的关键问题，也是延长保质期的主要因素之一。防止雪花膏干缩有下列几种措施： ①盖子内衬垫用0.5～lmm有弹性的塑片，或塑纸复合垫片；②瓶口覆以聚乙烯衬盖；③传统方法是在刮平的雪花膏表面浇一层石蜡；④用紧盖机将盖子旋紧。 以上防止干缩措施，主要是瓶盖和瓶口要精密吻合，将盖子旋紧，在盖子内衬垫塑片上应留有整圆形的瓶口凹纹，如果凹纹有断线，仍会有漏气。 包装时应注意与雪花膏接触的容器和工具，用沸水冲洗或蒸汽灭菌，每天检查包装重量是否符合要求，做到包装质量能符合产品质量标准。 贮存条件应注意下列几点：①不宜放在高温或阳光直射处，以防干缩。冬季不宜放在冰雪露天，以防雪花膏冰冻后变粗；②不可放置在潮湿处，防止纸盒商标霉变；③雪花膏玻璃瓶经撞击容易破碎，搬运时注意轻放。 [ Last edited by chemredox on 2008-1-3 at 20:18 ] |
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