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chenran3672

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助氢谱碳谱 分析~~~

各位虫友大家好,我通过HPLC得到一种纯组分,做了氢谱碳谱以及质谱,之前没有学过谱图解析之类的,临时抱佛脚,查了日本的一个谱库,SCIFingder,工作量不是一般的大啊,大概了解了下这种物质,大家帮解析下,不胜感激啊~~~[ Last edited by chenran3672 on 2012-3-28 at 18:24 ]
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chenran3672

铜虫 (初入文坛)

chenran3672: 回帖置顶 2012-04-08 19:48:31
这个化合物是通过HPLC制备的,并且还用HPLC-MS 检测过,纯度应该能保证。而且分子量在234.我查了相关文献,和CAS151867-74-2;4871-97-0;350602-21-0 他们的C谱相似只是一两个C不一样,我猜测结构式应该也差不多,只是旁侧的基团可能有些差异。各位虫友,大家帮帮忙呀,这个到底是啥结构啊~~~
5楼2012-04-08 19:47:07
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iris1024

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢您用心应助,欢迎常来分析版 ^^ 2012-03-28 22:51:42
我觉得你用MeOD作溶剂,在碳谱中看到约15条高峰线和至少7条矮峰线,考虑到若都是一个分子上的C,与质谱217-273的分子量不符,貌似有至少两种组分存在,高的是矮的5倍左右。再看氢谱中,也确实存在一些小峰与大峰1:5的关系,比如5-6ppm区间,你1ppm附近的甲基峰也呈现1:5(0.67:3.16)的关系,这都是基于你做的是定量谱的前提下,否则会有少量误差。所以在1-2ppm区间中看到的3左右积分值的可能是3-4种CH3,5.7ppm的CH,2ppm附近还有6个H要找找归属,建议再做一个CH HSQC二维谱分一下这两种组分。

所以质谱图的解析也最好当做两种组分来做....
2楼2012-03-28 19:45:47
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chenran3672

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by iris1024 at 2012-03-28 19:45:47:
我觉得你用MeOD作溶剂,在碳谱中看到约15条高峰线和至少7条矮峰线,考虑到若都是一个分子上的C,与质谱217-273的分子量不符,貌似有至少两种组分存在,高的是矮的5倍左右。再看氢谱中,也确实存在一些小峰与大峰1: ...

谢谢您的解答,做一个二维谱,分析H的归属后是不是就可以解除分子式了呀?我还需要做哪些工作呢?菜鸟诚请解答~~~
3楼2012-03-28 20:32:54
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iris1024

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我建议有机会做个DEPT 碳谱,看看CH2 CH CH3,然后二维图HSQC可以解析C-H关系,要是浓度大,信号好,做个INADEQUAT看C-C,不然就TOCSY看同Spin-system里的H-H
4楼2012-03-28 21:15:57
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