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[交流]
溶胶-凝胶法制备LiFePO4 已有10人参与
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最近刚开始做锂电，实验室之前没什么基础，都是自己在摸索，所以想和大家多交流一下。 我是用抗坏血酸钠做还原剂，把氢氧化锂、硝酸铁还有磷酸分别按次序加入抗坏血酸钠溶液中。搅拌至澄清后开始用氨水调节pH。因为文献里没有写具体调到多少，我试过调到5、中性以及8。上述溶液中pH=5的溶液颜色更偏绿一些，其他都有些许红色，调好后放入烘箱蒸发水分至行程凝胶。形成的凝胶都是黑中发红。凝胶首先是氮气保护350℃烧12小时，得到的样品均有部分呈橙黄色。研细后再氮气保护升到800℃热处理12小时，得到的粉末都变红了。最终的产品不用做XRD都知道肯定是氧化了，不可能是二价铁形式的。 个人总结了一下，感觉pH是一个非常重要的参数，另外看了一些其他帖子在做溶胶的时候应该也需要用氮气保护。肯定还有很多其他的问题，恳请大家不吝赐教！或者有大侠能介绍制备更简单、工艺更成熟的sol-gel法的文献也好啊~ |
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