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liurucheng木虫 (正式写手)
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请大家帮忙 vitamin B1水解 |
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yuanyi.neu99
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【答案】应助回帖
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liurucheng: 金币+20, 翻译EPI+1, ★有帮助 2012-03-30 14:51:51
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通过Vitamin B1盐酸盐的水溶液的加热的分解以及分解生成物的分离 将 稀酒精多次再结晶得到的极其纯粹的ViaminB1盐酸盐50g 溶解于 750cc的蒸馏水中，30小时煮沸还流（reflux）后水蒸气蒸馏。蒸馏液显示Snell蚁酸反应阳性。使用ether抽出蒸馏残液，用无水芒硝将抽出液脱水后溜去乙醚，会残留1.5g淡黄色的油状物质。这放出强力的**（看不清）臭氧，能溶于水，可是随时间经过，都变成了不溶性。另外，因为iodoform反应阳性，消耗过锰酸potash熔液， 有事出门，先翻译这四行半 |
2楼2012-03-29 10:05:55
yuanyi.neu99
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【答案】应助回帖
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Mally89: 金币+2, 感谢应助！~欢迎常来！~吼吼！~\(^o^)/~ 2012-03-30 22:45:02
Mally89: 金币+2, 感谢应助！~欢迎常来！~吼吼！~\(^o^)/~ 2012-03-30 22:45:02
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通过Vitamin B1盐酸盐的水溶液的加热的分解以及分解生成物的分离 将 稀酒精多次再结晶得到的极其纯粹的ViaminB1盐酸盐50g 溶解于 750cc的蒸馏水中，30小时煮沸还流（reflux）后水蒸气蒸馏。蒸馏液显示Snell蚁酸反应阳性。使用ether抽出蒸馏残液，用无水芒硝将抽出液脱水后溜去乙醚，会残留1.5g淡黄色的油状物质。这放出强力的**（看不清）臭氧，能溶于水，可是随时间经过，都变成了不溶性。另外，因为iodoform反应阳性，消耗过锰酸potash熔液，把nitroprusside苏打熔液加入该碱性溶液中，瞬间呈紫红色，不久从暗红色变为紫色。这种性状与g-aceto-g-mercapto-prpopyl alcohol非常一致。将乙醚抽出母液减压浓缩，加入熟纯乙醇500cc混合，结晶析出。冷后取出（？看不清楚），用乙醇洗净。与mp250°，citaminB1盐酸盐混合后，未显示熔点下降。 谢谢楼主的金币。我可能不能都帮你翻译完，最近比较忙。 |
3楼2012-03-30 18:18:19
liurucheng
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4楼2012-03-31 10:03:14
xiaoj9663
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Mally89: 金币+3, 感谢应助！~小语种奖励！~ 2012-04-14 13:21:40
liurucheng: 金币+80, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-04-14 15:48:01
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来帮忙结帖 续上位同学 产量为40g，将母液和洗液合并，减压蒸馏干燥，加无水乙醇150cc让其短时沸腾，从而析出重结晶，过滤后得到结晶，乙醇洗净。但该结晶熔点不敏锐、硫色素反应显著，说明所得Vitamin B1盐酸盐不纯。产量2.5g。接着取得这一母液减压蒸馏干燥所得赤褐色糖饴状物质5g，溶于200cc的94%乙醇，并混合少量乙醚放置数日可析出结晶。过滤后用含有乙醚的无水乙醇洗净并干燥。接着将这一结晶用热乙醇浸出，不溶性物质能够溶于少量的水里，活性炭脱色后减压蒸馏浓缩，热乙醇混合液放置冷却析出结晶。再用水和乙醇重结晶，得到mp 265℃（decomp）的无色针状结晶。产量约0.5g。将其与2-methyl-4-amino-5-aminomethyl-pyrimidine的盐酸盐混合融化，不会出现熔点降低的现象。C6H12N4Cl2 计算值 C 34.12，H 5.69 ,实验值C 34.35，H 5.70. 将这一结晶溶于少量水中，加入苦味酸的乙醇溶液能够析出picrate。从乙醇中再结晶，mp 228℃（decomp）。上述化合物的与picrate混合融化不会造成熔点下降。C18H16O14N30 计算值 N 23.49,实验值N 23.54。 将前面所述热乙醇浸出液浓缩，并混合少量乙醚放置可析出结晶。过滤后用无水乙醇加热溶解，活性炭脱色后减压蒸馏浓缩，放置冷却析出结晶。再用无水乙醇重结晶，得到mp 219℃（decomp）的无色针状结晶。产量约0.5g。其与2-methyl-4-amino-5-hydroxymethyl-pyrimidine的盐酸盐混合融化不会出现熔点降低现象。C6H10N3Cl 计算值 C 41.02，H 5.69 ,实验值C 41.22，H 5.76. 先将94%乙醇溶液与乙醚混合，将已经分离析出结晶的剩余母液减压蒸馏干燥，得到残渣溶于水中，用氢氧化钠调成强碱性，再用乙醚萃取。萃取液用无水硫酸钠脱水在进行蒸发，得到褐色油状残留物质。将其溶于少量水中，与苦味酸的乙醇溶液混合，析出的结晶用乙醇进行重结晶，得mp 164℃的黄色板状结晶。4-methyl-5-β-hydroxyethyl-thiazole的苦味酸盐混合融解，熔点没有下降。产量1g。C12H12O8N4S 计算值 N 15.05 ,实验值N 15.18。 |
5楼2012-04-10 14:58:58
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