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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 请教下水杨酸的后处理！！！急急急！！！
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tangruping

银虫 (小有名气)

[求助] 请教下水杨酸的后处理！！！急急急！！！

反应结束后，浓缩母液，打算用TLC大板进行分离，但是未反应完全的（取代基）水杨酸对TLC小板点板影响特别大，产物点和酸都重合在一起了，成了一坨屎样就是那种尖尖的形状，我用过饱和氢氧化钠溶液洗，洗了好多次酸也洗不掉，重结晶也出不来，啊啊啊啊，眼看着目标化合物在眼前就是拿不到想死的心都有了这个酸太残忍了，哪位达人帮帮忙，小弟不胜感激

[ Last edited by tangruping on 2012-3-27 at 20:51 ]
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GOD BLESS ME!!!
1楼 2012-03-27 20:48:57
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jie静水流深

铁杆木虫 (职业作家)

担水劈柴

【答案】应助回帖

★ ★
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银笛书生: 金币+2, 鼓励交流 2012-03-28 10:44:20
呵呵，楼主淡定，实验总有不顺的时候，问题总会解决的，要不试试过个碱性氧化铝柱子，看看，行不？
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甘于寂寞，甘于贫穷，甘于忍耐；一种享受，一种洒脱，一种坚毅！静水流深……
2楼2012-03-27 21:04:36
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skychen001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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银笛书生: 金币+2, 鼓励交流 2012-03-28 10:44:29
楼主，慢慢来，总会找到方法，还有你说反应结束后     问一下楼主，，，，你做的什么反应/////反应的产物都有哪些/////////
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3楼2012-03-27 21:32:59
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skychen001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主，慢慢来，总会找到方法，还有你说反应结束后     问一下楼主，，，，你做的什么反应/////反应的产物都有哪些/////////
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4楼2012-03-27 21:42:19
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asas12

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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银笛书生: 金币+2, 鼓励交流 2012-03-28 10:43:51
我一般利用控制酸碱方法用浓碱和加热方法试试 ，再一增加溶剂试试。
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5楼2012-03-27 21:51:15
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wjswjg

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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银笛书生: 金币+2, 鼓励交流 2012-03-28 10:43:41
不要急，将问题讲清楚大家才 能帮你呀。
关键是你的产品的结构和性质、杂质的大概量，什么环境（溶剂、性状等）。
用NaOH洗不掉可能就不是水杨酸了。
如果有酸性物质，爬板时展开液要加一些酸，形状才好。
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Diamond Bestone
6楼2012-03-27 23:21:55
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standswim

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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银笛书生: 金币+2, 鼓励交流 2012-03-29 08:10:23
估计还是展开剂的酸性问题
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7楼2012-03-28 14:11:46
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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银笛书生: 金币+2, 鼓励交流 2012-03-29 08:10:33
展开剂里面加点乙酸试一下
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8楼2012-03-28 17:26:53
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501273225

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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银笛书生: 金币+2, 鼓励交流 2012-03-29 08:10:10
能不能用柱层析分离呢？敢问你的目标产物与水杨酸结构上差异多大啊？我也不知道给你介绍什么类型的柱子，洗脱液用什么类型的。
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9楼2012-03-28 21:47:04
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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怕板子的时候滴一滴醋酸，效果好些。氢氧化钠洗水杨酸没有问题的，是不是你的取代基影响，洗完的钠盐不溶于水
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海上生明月，天涯共此时！
10楼2012-03-30 11:15:58
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