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zshanjiang

木虫 (正式写手)

[求助] 请问氨基柱的分离原理

请问高效液相色谱中氨基柱的分离原理?
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wxlhq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-26 20:36:28
跟一般的色谱柱类似吧。但是它是一种即可以用作正相也可用作反相的色谱柱。
下面是从仪器信息网上找来的。
氨基柱的使用:

需要注意的是,氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解,所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备,特别是当你的使用条件是反相条件下时。

反相条件下使用时,要特别注意控制PH值范围,PH值越低越有发生水解的危险,流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以,在使用后以及准备长时间放置该柱时,必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。

有一种情况是,当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时(分析其中的糖份),酸性物质的存在意味着质子的存在,可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时,Kromasil专家所给的建议是:用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。
4楼2012-03-26 16:51:58
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
与一般的色谱柱类似(C18、C8),物质在固定相和流动相中的分配系数不同,差速迁移,达到分离目的。
守候在风中的宁静。
2楼2012-03-26 13:46:52
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-26 20:36:15
所谓的糖柱其实是糖类分析柱,填料往往是基于配体交换作用的聚合树脂. 配体交换的主要原理如下:糖分子上每一个羟基都带有一个非常弱的负电荷,而端基异构碳上所带的羟基可被去质子化,从而带上一个很强的负电荷.糖分子上的这些负电荷与树脂表面上的金属离子的正电荷之间的相互作用使糖被保留,从而达到分离 配体交换树脂是高度磺化的阴离子交换树脂,带有1,2族或过渡金属元素,树脂上的磺酸基团通过离子吸引力将金属离子紧紧吸附于柱上而不会被洗脱 水与柱上金属离子间也存在非常弱的离子吸引力,这样,用水作为流动相来竞争洗脱吸附住的糖,这样吸附解附贯穿于整个过程 通过选择树脂类型,树脂上络合金属元素类型,温度和流动相等条件,来控制选择性。乙腈原理也是类似 的
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
3楼2012-03-26 13:50:41
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小默予

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wxlhq at 2012-03-26 16:51:58
跟一般的色谱柱类似吧。但是它是一种即可以用作正相也可用作反相的色谱柱。
下面是从仪器信息网上找来的。
氨基柱的使用:

需要注意的是,氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解, ...

我第一次用液相,而且是氨基柱,我们这个氨基柱的说明书上写的是用正己烷:异丙醇保存,我想问一下你说的这个氨基柱的使用是通用的吗?因为用完反向过渡到整箱很麻烦,想问一下如果4天不用的话可不可以先保存在纯乙腈中啊?
过好每一天是我的心愿!
5楼2015-12-30 12:57:09
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