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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 辛烷磺酸钠对色谱柱有何影响
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zhiziyu_f

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 辛烷磺酸钠对色谱柱有何影响

最近在用离子对色谱分析样品，流动相是加了辛烷磺酸钠的PBS：乙腈＝68：32，PBS浓度为3.17g/L，辛烷磺酸钠浓度为1.66g/L，称好后一起用去离子水溶解定容，色谱柱为SUNFIRE的C18柱，40℃，1ml/min，Agilent 1100，想问两个问题：
（1）一开始做的时候就按照正常程序来，做完后冲洗柱子，但是发现柱子堵塞，柱压很高，没办法换了根柱子，也堵了，后来听工程师建议，液相就一直没停过，样品分析完后就一直用10%甲醇水在走，液相已经运行两个月没停过，一旦停下柱子就差不多废了，我想问下，是不是加入辛烷磺酸钠后色谱柱内发生了什么改变，确定是没办法冲洗了？
（2）这个方法是从美国药典借鉴来的，稍做了修改，但是在分析样品时，连续自动进样二三十针后，保贸时间有很明显的前移趋势，这是什么原因造成的？
求大神解惑！
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1楼 2012-03-25 12:45:32
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zhiziyu_f

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by lmzf1201 at 2012-06-07 11:02:21
我们的也是这样的情况，是不是冲洗柱子的流动相不行，去除磺酸类的离子对试剂，他推荐首先使用至少20倍柱体积的不含离子对试剂的相同流动相冲洗色谱柱，然后用不含缓冲液的流动相进行冲洗（在这个清洗步骤中，甲醇是 ...

好的，谢谢！
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13楼2012-06-09 13:18:15
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-03-25 15:47:52
zhiziyu_f: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2012-03-25 20:02:40
辛烷磺酸钠属于离子对试剂，当待测物的酸性或碱性足够强以至于加酸或碱都不能使其在柱上有所保留时，才考虑加离子对试剂。现在既有缓冲盐，又有离子对试剂，对色谱柱及柱压的影响都是很大的，特别是离子对试剂，对色谱柱的损害很大，一旦使用离子对，色谱柱就不能用来做其他无需离子对处理的样品了。如果要按照正常程序操作，洗柱时间可能还要延长（个人想法而已，对离子对的使用了解不多）。
关于保留时间，可能是流动相组分有变化所致。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-03-25 15:32:55
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zhiziyu_f

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-25 15:32:55:
辛烷磺酸钠属于离子对试剂，当待测物的酸性或碱性足够强以至于加酸或碱都不能使其在柱上有所保留时，才考虑加离子对试剂。现在既有缓冲盐，又有离子对试剂，对色谱柱及柱压的影响都是很大的，特别是离子对试剂，对 ...

我们曾经试过长时间冲洗柱子，连续两天就一直在冲柱，可还是不行。
另外，使用离子对的色谱柱还有办法再生吗？
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3楼2012-03-25 15:53:06
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhiziyu_f at 2012-03-25 15:53:06:
我们曾经试过长时间冲洗柱子，连续两天就一直在冲柱，可还是不行。
另外，使用离子对的色谱柱还有办法再生吗？

没有
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守候在风中的宁静。
4楼2012-03-25 15:58:08
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