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caocee

金虫 (初入文坛)

[求助] cod空白比标定大

各位同行大家好。
                 我在最近测COD的时候碰见了一个问题。用的是重铬酸钾法。偶尔会出现标定比空白小的问题。   这个有问题吗 ?
是什么原因?   请求有经验的同行帮个忙  谢谢了
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不想清醒

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by yujunyi at 2012-03-26 21:02:54
有时候去离子水也有问题。你可以在确保两个采用的都是相同的容器和试剂的情况下再做一遍看看。

大家好,我是空白比较大,带的标准样小。我是这样操作的,先取空白2.5ml,在却质控(标准水样)2.5ml,再取他们时我分别用不同的移液枪取,然后加试剂,摇匀、分解、冷却再加2.5ml蒸馏水摇匀冷却,然后测量,出来的空白值就大,质控就小,不知道什么原因,希望大家帮忙给解答一下,谢谢。
15楼2012-12-19 13:32:58
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laijinyu

禁虫 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
davidhu927: 金币+1, 鼓励,积极讨论。 2012-03-26 00:34:32
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2楼2012-03-25 20:45:14
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caocee

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by laijinyu at 2012-03-25 20:45:14:
不太明白楼主说的是标定用的硫酸亚铁铵比空白用的少吗?感觉这是正常的啊,空白是经过消解的,COD相应高些,用的硫酸亚铁铵也应高些。
不过,硫酸亚铁铵反滴定的方法我好久不用了,太费时间。现在改用分光光度法 ...

一般情况下 都是标定(10ml重铬酸钾+100ml蒸馏水水+30ml浓硫酸)比空白(20ml蒸馏水+10ml重铬酸钾+90ml蒸馏水)大。   那个分光光度法具体的是什么可以发给我吗?我试试   谢谢啊
3楼2012-03-25 23:37:10
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911_com

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
davidhu927: 金币+1, 鼓励,积极讨论。 2012-03-26 00:34:46
caocee: 回帖置顶 2012-03-26 14:25:03
caocee: 金币+3, ★★★★★最佳答案, 通过您的提醒 经过方程式算了一下 明白了 谢谢啊 2012-03-26 14:26:05
caocee: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-03-26 14:34:10
楼主说的“标定比空白小”应该是标定时硫酸亚铁铵的滴定量比空白用的少吧?标定时用量:空白时用量<1,这肯定是不合格的。检查一下你的重铬酸钾加入量和容器洁净程度吧。1楼记忆有误,硫酸亚铁铵滴定的是重铬酸钾的反应剩余量,所以COD越高,硫酸亚铁铵用量越少。我们做样时标定和空白都用固定的容器,在同等的清洗条件下,应该不会出现问题。
4楼2012-03-26 00:28:32
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