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caocee

金虫 (初入文坛)

[求助] cod空白比标定大

各位同行大家好。
                 我在最近测COD的时候碰见了一个问题。用的是重铬酸钾法。偶尔会出现标定比空白小的问题。   这个有问题吗 ?
是什么原因?   请求有经验的同行帮个忙  谢谢了
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shengaohua

新虫 (初入文坛)

估计是试剂被污染了,试管洗不干净也是一大问题啊
COD速测仪QQ1392238124
12楼2012-03-27 09:59:40
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laijinyu

禁虫 (小有名气)


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davidhu927: 金币+1, 鼓励,积极讨论。 2012-03-26 00:34:32
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2楼2012-03-25 20:45:14
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caocee

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by laijinyu at 2012-03-25 20:45:14:
不太明白楼主说的是标定用的硫酸亚铁铵比空白用的少吗?感觉这是正常的啊,空白是经过消解的,COD相应高些,用的硫酸亚铁铵也应高些。
不过,硫酸亚铁铵反滴定的方法我好久不用了,太费时间。现在改用分光光度法 ...

一般情况下 都是标定(10ml重铬酸钾+100ml蒸馏水水+30ml浓硫酸)比空白(20ml蒸馏水+10ml重铬酸钾+90ml蒸馏水)大。   那个分光光度法具体的是什么可以发给我吗?我试试   谢谢啊
3楼2012-03-25 23:37:10
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911_com

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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davidhu927: 金币+1, 鼓励,积极讨论。 2012-03-26 00:34:46
caocee: 回帖置顶 2012-03-26 14:25:03
caocee: 金币+3, ★★★★★最佳答案, 通过您的提醒 经过方程式算了一下 明白了 谢谢啊 2012-03-26 14:26:05
caocee: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-03-26 14:34:10
楼主说的“标定比空白小”应该是标定时硫酸亚铁铵的滴定量比空白用的少吧?标定时用量:空白时用量<1,这肯定是不合格的。检查一下你的重铬酸钾加入量和容器洁净程度吧。1楼记忆有误,硫酸亚铁铵滴定的是重铬酸钾的反应剩余量,所以COD越高,硫酸亚铁铵用量越少。我们做样时标定和空白都用固定的容器,在同等的清洗条件下,应该不会出现问题。
4楼2012-03-26 00:28:32
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