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godmannut

金虫 (小有名气)

[求助] 求助如何抑制环氧化物开环

求高手指点，如何抑制该产物的开环，欢迎做过环氧化的虫友来交流
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1楼 2012-03-23 15:47:11
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酒逍剑

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wenjing120: 金币+1, 积极应助！欢迎常来科研版！感谢您的交流！ 2012-03-23 20:40:04
你用的什么方法做的？
一般给电子的烯烃和共轭烯烃的环氧都不稳定，用mCPBA做产率都很低的你，这个可以先试试用mCPBA和碳酸氢钠溶液的条件，不行就只能用Oxone了，硅胶要先碱化，过柱的时候再加1%的三乙胺。
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2楼2012-03-23 17:11:50
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godmannut

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 酒逍剑 at 2012-03-23 17:11:50:
你用的什么方法做的？
一般给电子的烯烃和共轭烯烃的环氧都不稳定，用mCPBA做产率都很低的你，这个可以先试试用mCPBA和碳酸氢钠溶液的条件，不行就只能用Oxone了，硅胶要先碱化，过柱的时候再加1%的三乙胺。

我用的双氧水-Mn-salen催化，转化率还行就是选择性不好，有没有什么办法提高一下选择性，例如pH及其添加剂什么的
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3楼2012-03-24 09:39:18
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酒逍剑

木虫 (小有名气)
这个体系没试过，你可以做做看，要做手性么？做手性建议用shi酮
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4楼2012-03-26 13:50:39
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godmannut

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 酒逍剑 at 2012-03-26 13:50:39:
这个体系没试过，你可以做做看，要做手性么？做手性建议用shi酮

不做手性，shi体系试过，转化率不是太好
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5楼2012-03-28 11:15:08
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酒逍剑

木虫 (小有名气)
用丙酮做产率确实低，三氟丙酮国内还管制，不好做啊。
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6楼2012-03-28 13:55:20
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shijiayanghua

木虫 (正式写手)

天外飞仙

【答案】应助回帖

★
tuobaohua: 金币+1, 鼓励应助，欢迎常来科研版！ 2012-04-01 08:49:22
你现在的路线有酸有双氧水，开环不可避免。
建议：磷钨酸作为催化剂，阳离子可选用氯代十六烷基吡啶等，溶剂使用二氯乙烷，氧化剂最好使用叔丁基过氧化氢。
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7楼2012-04-01 08:34:00
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godmannut

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shijiayanghua at 2012-04-01 08:34:00:
你现在的路线有酸有双氧水，开环不可避免。
建议：磷钨酸作为催化剂，阳离子可选用氯代十六烷基吡啶等，溶剂使用二氯乙烷，氧化剂最好使用叔丁基过氧化氢。

磷钨酸选择性是好很多，但是转化率我做的不是太好，这段时间再看看文献做一下，为什么要用二氯甲烷啊，大都不是用氯仿吗
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8楼2012-04-01 10:19:38
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