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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于银纳米立方体制备的苦恼
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hfdiligent

金虫 (小有名气)

[求助] 关于银纳米立方体制备的苦恼

这几天用夏幼南的方法制备了几批银立方体，但是今天做电镜发现里面有太多的纳米线，不规则的颗粒也有一些，已经重复了很多次了，都是这样，一直是按照文献的步骤来做的，真的不知道是哪个环节出现了问题！真的急死了！
在制备中：1.所有反应容器都用王水浸泡冲洗了；2.在乙二醇加热到150°C稳定后开始记1小时，15分钟后开始配置试剂，顺序是PVP、30mM硫化钠、硝酸银（用棕色瓶并且用锡箔纸包了，但是不知道硝酸银是否易溶于乙二醇，不敢摇晃得太厉害，怕被还原了，只摇晃5分钟左右。）、将30mM硫化钠稀释成3mM硫化钠；3.1小时后开始加样，顺序是硫化钠、3分钟或5分钟或7分钟后加PVP（PVP加的速度也很慢）、立即加入硝酸银。
基本上都是按照文献顺序来做的，所用试剂都是国药的，真不知道哪里出问题了，制备了这么多批都不成功，快要崩溃了！（回帖者都有金币奖励，并且欢迎大家加我QQ不吝赐教，多谢！QQ：7⑤6④6①60

样品中充满了纳米线



样品中也有不少不规则颗粒
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1楼2012-03-22 23:03:11
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木虫娃娃

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zqs1211 at 2012-03-25 23:10:51:
我也是，看来难兄难弟呀，我花了半个多月时间并尝试了改进方法，依然没有得到比较好的Ag立方体，而且我使用的药品大部分都是进口试剂，纯度应该不成问题，就是重复不出来，可能这段时间不适合做吧，我现在初 ...

花那么多心思重复别人的实验干什么呢？而且文献中的很多细节其实是隐藏的，重复不出来很正常啊。
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15楼2012-04-23 10:15:15
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495950615

木虫 (著名写手)

妖精一样的神

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个制备过程是完全按照文献做的么？所有文献的做法都一样么？如果盯着一篇文献没做好，不放多找几篇，仔细读读，并且多思考一下在重复试验
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2楼2012-03-22 23:22:50
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
对试剂纯度要求很高，乙二醇不好的话溶解过程中就跟硝酸银反应了
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3楼2012-03-23 11:52:04
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hfdiligent

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by refnew at 2012-03-23 11:52:04:
对试剂纯度要求很高，乙二醇不好的话溶解过程中就跟硝酸银反应了

请问你的意思是，只要乙二醇很纯，不含水的话就不会在称量过程中还原硝酸银吗？我做的时候确实发现硝酸银有些轻微变色（变黄），但是不明显。
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4楼2012-03-23 16:07:55
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