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hfdiligent

金虫 (小有名气)

[求助] 关于银纳米立方体制备的苦恼

这几天用夏幼南的方法制备了几批银立方体,但是今天做电镜发现里面有太多的纳米线,不规则的颗粒也有一些,已经重复了很多次了,都是这样,一直是按照文献的步骤来做的,真的不知道是哪个环节出现了问题!真的急死了!
在制备中:1.所有反应容器都用王水浸泡冲洗了;2.在乙二醇加热到150°C稳定后开始记1小时,15分钟后开始配置试剂,顺序是PVP、30mM硫化钠、硝酸银(用棕色瓶并且用锡箔纸包了,但是不知道硝酸银是否易溶于乙二醇,不敢摇晃得太厉害,怕被还原了,只摇晃5分钟左右。)、将30mM硫化钠稀释成3mM硫化钠;3.1小时后开始加样,顺序是硫化钠、3分钟或5分钟或7分钟后加PVP(PVP加的速度也很慢)、立即加入硝酸银。
基本上都是按照文献顺序来做的,所用试剂都是国药的,真不知道哪里出问题了,制备了这么多批都不成功,快要崩溃了!(回帖者都有金币奖励,并且欢迎大家加我QQ不吝赐教,多谢!QQ:7⑤6④6①60

样品中充满了纳米线



样品中也有不少不规则颗粒
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wykgo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这个实验重复性还可以    PVP一次加入就行   搅拌速度比较快   反应结束后迅速冷却下来   我当时是直接倒进准备好的冷水中。
24楼2013-06-26 11:06:34
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