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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于银纳米立方体制备的苦恼
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hfdiligent

金虫 (小有名气)

[求助] 关于银纳米立方体制备的苦恼

这几天用夏幼南的方法制备了几批银立方体，但是今天做电镜发现里面有太多的纳米线，不规则的颗粒也有一些，已经重复了很多次了，都是这样，一直是按照文献的步骤来做的，真的不知道是哪个环节出现了问题！真的急死了！
在制备中：1.所有反应容器都用王水浸泡冲洗了；2.在乙二醇加热到150°C稳定后开始记1小时，15分钟后开始配置试剂，顺序是PVP、30mM硫化钠、硝酸银（用棕色瓶并且用锡箔纸包了，但是不知道硝酸银是否易溶于乙二醇，不敢摇晃得太厉害，怕被还原了，只摇晃5分钟左右。）、将30mM硫化钠稀释成3mM硫化钠；3.1小时后开始加样，顺序是硫化钠、3分钟或5分钟或7分钟后加PVP（PVP加的速度也很慢）、立即加入硝酸银。
基本上都是按照文献顺序来做的，所用试剂都是国药的，真不知道哪里出问题了，制备了这么多批都不成功，快要崩溃了！（回帖者都有金币奖励，并且欢迎大家加我QQ不吝赐教，多谢！QQ：7⑤6④6①60

样品中充满了纳米线



样品中也有不少不规则颗粒
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1楼2012-03-22 23:03:11
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Fateam

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你看的是nature protocol那篇么？我前一段时间也研究过这个问题。如果是那篇小文章的话，我建议你找找Nature protocol，相当详尽，也阐述了很多可能的原因。
原文是做的平行对比试验，本来硫化钠就是含有结晶水的，另外，添加的含量对形貌也有重要的影响。
另外，还有很多其他细节，比方说：EG的纯度，PVP的质量，磁子的转速，甚至是反应瓶子的大小。
如果你有注射泵的话，还是用注射泵吧。相对来说容易重复一些。
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12楼2012-03-28 20:55:41
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