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[交流] 甲醇钠怎么制备

请问甲醇钠怎么制备，书上说制备中需要回流，但我还没有回流钠就反应完了，还需要回流吗？

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1楼 2007-03-20 12:13:03

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denis2008

金虫 (正式写手)

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注册: 2006-05-13
性别: GG
专业: 生物信息学

1.碱法生产工艺
碱法甲醇钠是由甲醇与氢氧化钠作用而得，其反应式如下：
　　CH3OH + NaOH —— CH3ONa + H2O
　　(1) 甲醇碱液的配置
　　将固体氢氧化钠破碎，按比例加入盛有甲醇(99.8%)的溶碱锅中，开动液碱循环泵，控制温度在70℃以下，使氢氧化钠溶解，当含量达20%～23%，冷却降温至4 0 ℃，打入沉淀罐，静置1 2 h，备用。
　　(2) 甲醇钠的制备
　　向汽化锅及反应塔夹层通水蒸气加热，控制温度在85～100℃，以180L/h 的流量加无水甲醇到汽化锅中，同时以25kg/h 的流量，将甲醇碱液由反应塔顶加入，反应所产生的含2% 水分的甲醇气体，从反应塔顶蒸出，进入提纯蒸馏塔分去水分，使成为无水甲醇循环使用。反应塔底(即汽化锅)温度控制在65～70℃，检查塔底物料含甲醇钠为27%～31%，游离碱为1% 以下，即得制品，收率86%(以氢氧化钠计)。
　　该工艺的消耗定额如下：甲醇(95%)973kg/t，氢氧化钠(99.5%)209kg/t。
2 金属法生产工艺
艺以金属钠和甲醇为原料，采用间歇生产工艺进行化学反应，生产甲醇钠甲醇溶液。其反应式如下：
　　2CH3OH + 2Na —— 2CH3ONa + H2↑
　　这一生产工艺主要分四个部分：( 1 ) 加料工序，将工业甲醇用泵输送到甲醇计量罐，将120kg 金属钠投入反应釜中；(2)氮气置换工序，关闭加料和放空
阀门，通入氮气至反应釜内，使压力表指数达到0.1MPa，打开放空阀卸压，重复三次后回流，放空阀保持打开状态继续通入氮气；(3)反应工序，将冷凝器通入冷却水，立即通过甲醇计量罐加入甲醇( 注意甲醇加入速度)，进行反应，反应5～10min 后停止通入氮气。继续加入甲醇，在2～3h 内将820kg 甲醇计量加入后关闭甲醇加料阀，继续反应2～3h 至反应液无气泡产生；( 4 ) 调和工序，将产品加入调和贮罐，取样分析，并调和至所需浓度，装桶。

[ Last edited by denis2008 on 2007-3-25 at 14:30 ]