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blood548688

铜虫 (小有名气)

[求助] MCM-41表面接枝

小虫最近在球形的MCM-41表面接枝甲基,反应条件是将250mg的MCM-41,加入25ml的甲苯溶液中搅拌10分钟后,加入1ml的甲基硅烷,回流,反应24小时。
但是随着反应进行,甲苯逐渐变少,并且在烧瓶的壁上也有白色沉积环生成,最后得到的产物疏水性很差,红外只有微弱的2900cm-1处的C-H峰。
请教各位高手:
1、介孔材料的孔径对修饰的效果有没有影响?我合成的MCM-41球的孔道很小只有1.7个纳米
2、白色的沉积环,是正常的现象么? 还是硅烷水解反应了
3、用甲苯做溶剂和用甲醇乙醇做溶剂哪个比较好
4、反应时间是否越长越好?需不需要催化剂?
4、文献上说接枝法修饰介孔材料会导致修饰基团分布极不均匀,这种方法对介孔材料进行疏水修饰好不好,孔道内部有多少羟基能够被置换成甲基呢?因为我希望能够吸附一些疏水的大分子。
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blood548688

铜虫 (小有名气)

blood548688: 回帖置顶 2012-03-27 12:23:49
引用回帖:
2楼: Originally posted by sky_meteor at 2012-03-27 10:12:43:
这个反应甲苯你除水了吗?你是在隔绝氧气下反应的吗?

没有除水 隔绝空气了   没有除水影响很大么?
3楼2012-03-27 12:21:46
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普通回帖

sky_meteor

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
blood548688: 金币+5 2012-03-27 12:22:06
这个反应甲苯你除水了吗?你是在隔绝氧气下反应的吗?
2楼2012-03-27 10:12:43
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sky_meteor

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by blood548688 at 2012-03-27 12:21:46:
没有除水 隔绝空气了   没有除水影响很大么?

这个反应必须在无水条件下反应,假如含有水那么硅烷偶联剂就会水解!先把甲苯中微量的水除去!
4楼2012-03-27 16:48:17
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xuekechuang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
就是的,甲笨要除水,补充一下,孔径在2-50nm的才是介孔材料
5楼2012-03-31 17:34:02
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mtjushi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甲苯要先用钠除水。呵呵。
人生百年常在醉,算来三万六千场!
6楼2012-03-31 19:31:28
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yongle668

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

7楼2012-06-18 15:53:42
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mtjushi

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yongle668 at 2012-06-18 15:53:42
用3A分子筛可以也可以的吧。不知道你们的加量是多少?...

用分子筛除水不彻底,不过保存蒸馏过的甲苯的时候倒是可以用煅烧过的分子筛。
人生百年常在醉,算来三万六千场!
8楼2012-06-18 16:15:11
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