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liuaqianqia

新虫 (小有名气)

[求助] ICP光谱 怎么选谱线???

求教金属中微量Fe、Ca检测
仪器:iCAP 6300 ,待测样品:Ag41Cu16Zn16Cd26Ni0.2,想检测其中杂质Fe(几十ppm)和Ca(几百ppm),由于本人刚接触ICP有些地方还不明白,向各位请教怎么选谱线(几条谱线数据差别很大)、做标线?为什么样品空白测试为负值?假如做全元素分析,需要注意什么?

请大家帮帮忙,望高手不吝赐教!谢谢!
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liun119

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-22 10:00:40
谱线随便选,多选几条,就知道那个对了啊,一般软件都有推荐的。几个都差别大?不太会吧?钙一般看422,然后选几个后面的315,以后的,前几个不准,铁应该没有问题的吧,只测单一的样品量多的要是本底有干扰,就自己做个模型吧,以后好调。加标看回收也可以用来看哪个谱线准不准的。看样品,尽量看强度,你看一下你样品空白的强度,和试剂空白哪个高,前高就是标准曲线拟合的问题,后高就是试剂空白和样品处理不统一的原因,记得要看峰型的,光看数字是没有什么意义的。ICP 个人觉得是最实用的仪器了。
5楼2012-03-22 00:37:02
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查看全部 8 个回答

happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这问题太多了。。。
分析线应该根据你的样品含量来定,接近检出限的话当然要选最灵敏线,浓度较高的话可以考虑选第二、第三灵敏线。
每个仪器都有推荐的线,最好在做的时候全选上(排前几位的)
你可以根据表现的线性来看,最好绘制好标准线后用你自己的标准溶液当样品测测,看结果偏差多大。
I love English , that's why I'm here ...
2楼2012-03-21 09:12:52
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个铁肯定没有问题的,你选择铁或者钙时有相关相近谱线,你看看有没有你待测物质中有的元素,有的话就不能选择这条线,你可以用标准曲线法或者标准加入法,空白值为负的可能是扣背景的问题,全元素分析时你的标液配置得合理才行。
小破孩家族开山鼻祖
3楼2012-03-21 13:45:17
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主你溶样的时候用了HCl没?样品里面Ag含量挺高的,如果用了的话注意一下酸度。基体含量比较高,建议用标准加入法;另外可以用加标的方法确定谱线。
4楼2012-03-21 21:24:58
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