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wg423超级版主 (文学泰斗)
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2楼2012-03-21 08:15:05
ligr2549
木虫 (正式写手)
- 翻译EPI: 69
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【答案】应助回帖
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wg423: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢,请问是反应物I分批加到钠的溶液中,而不是钠分批加到反应物I的溶液中么? 2012-03-21 20:48:47
wg423: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢,请问是反应物I分批加到钠的溶液中,而不是钠分批加到反应物I的溶液中么? 2012-03-21 20:48:47
| 将11.27g(I)溶于50ml无水苯中,然后一小份一小份将其加到已加热到80度相应1mol浓度金属钠(1.70g)的溶液中(文中没指明是什么溶剂,可能是无水乙醇----译者),反应混合物加热回流七小时,之后加入12.14g(II)(10%过量),加热7小时直至呈中性。浅绿色溶液,从中已有溴化钠析出,与300ml乙醚混合,用每次100ml5%的氢氧化钠箤取多次,乙醇相用盐酸(1:3)酸化后,再用乙醚彻底箤取,脱掉乙醚的残留物于0.5mm汞柱下蒸馏,前馏份蒸至105度(在汽相中完全为线状体)它很快就变凝固了。主馏份于120-130度蒸出,它还得在0.6mm汞柱下仔细分馏,蒸走少量前馏份后,主要产物于118-122度蒸出3.2g,理论量的19.6%。 |
3楼2012-03-21 15:58:36







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