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wolaile35

木虫 (小有名气)

[求助] 裸金电极 扫描的图怎么样?大家来看看

金电极先用金相砂纸打磨,再以平均粒径 0.05pm的氧化铝砂浆打磨成镜面,
超声清洗 1min后,在Piranha(浓HZSO4和30%HZOZ混合液,体积比3:l)溶
液中80℃下浸洗 10min(Piranha具有很强的氧化性,须小心操作)。取出后用水
反复冲洗干净,然后在水中超声 5min,取出用水冲洗,再在 0.1molL一‘HZSO;中
1.4一0.2V范围内反复循环伏安扫描
。

就扫描成这样。
大家看看有什么问题。一般情况是红箭头的地方是独峰很高,现在旁边多了一个峰,右下部也很突出,
是不是金电极用久了会不行了。这也就用了3个月,自己做的。

裸金电极扫描
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金电极的清洗

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yjjjxch

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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wolaile35: 金币+5, ★★★很有帮助, 参比电极是甘汞电极,可是其他的电极不会有2个峰啊 2012-03-19 19:19:06
wolaile35: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-20 11:04:19
你的参比电极的内参液是含氯离子的吧,氯离子漏出来了,改用硫酸亚汞电极就好了
2楼2012-03-19 18:59:04
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sevenboy2010

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wolaile35: 金币+10, ★★★很有帮助, 可以设置自动扫描吗 2012-03-20 11:04:45
这是第一圈的图么,扫个几十圈看看是不是还这样?
LZ作图的坐标有问题吧,看着好别扭
Extremesmeet!
3楼2012-03-19 21:44:05
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jkfxy

金虫 (著名写手)

★
战国时代: 金币+1, 欢迎交流 2012-03-20 23:58:43
一楼回答很有道理
PtCl4 + 2e= Pt + 4Cl-  0.73 vs NHS
Pt电极发生了反应 楼主可以尝试下更换一根参比电极 试试~~ 若果还是这样
那就是  另外一种原因 ph=7 下 pt电极会发生自身氧化 峰电位大概在0.6左右
学习,真的是一件十分快乐的事情~
4楼2012-03-19 23:39:02
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jkfxy

金虫 (著名写手)

错了 是二楼回答 一楼是楼主
学习,真的是一件十分快乐的事情~
5楼2012-03-19 23:40:05
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jkfxy

金虫 (著名写手)

学习,真的是一件十分快乐的事情~
6楼2012-03-19 23:42:25
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hls85915

荣誉版主 (文坛精英)

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优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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wolaile35: 金币+5 2012-03-20 11:04:08
我也觉得是氯离子漏出来,楼主可以重从新实验下,祝福
哈哈
7楼2012-03-19 23:52:20
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wolaile35

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jkfxy at 2012-03-19 23:39:02:
一楼回答很有道理
PtCl4 + 2e= Pt + 4Cl-  0.73 vs NHS
Pt电极发生了反应 楼主可以尝试下更换一根参比电极 试试~~ 若果还是这样
那就是  另外一种原因 ph=7 下 pt电极会发生自身氧化 峰电位大概在0.6左右

是金电极啊
8楼2012-03-20 11:03:56
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Niarb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
给楼主看个正点的


9楼2012-03-20 11:20:00
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Niarb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wolaile35: 金币+3, 我们这边都没除氧啊 2012-03-20 14:58:26
1. 氯离子的影响是很重要,注意参比清洗干净
2. 注意除氧
3. 不知道楼主的扫速是多少,由于扫速太快导致局部pH变化会使得Au的还原峰变成两个
10楼2012-03-20 11:22:09
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