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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 涂料颜料 » 丙烯酸树脂合成疑问
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shmily326

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by dst28 at 2012-03-20 18:05:04:
溶剂型没做过。水性体系一般情况下要么延长反应时间要么滴加完补加少量引发剂。

补加了两次20%的量，应该算是不少了，可是ST还是有没有反应完全的单体，味道较浓！
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11楼2012-03-20 21:02:11
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shmily326

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by thankli at 2012-03-20 19:00:43:
可以将单体分成几份，先加入的含苯乙烯多点。希望对你有用。祝成功！

是一个好方法，以后可以实验试试
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12楼2012-03-20 21:03:14
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
岸上跳舞的鱼: 金币+1, 感谢应助。 2012-04-20 09:07:47
shmily326: 金币+3, ★★★很有帮助, 可以试试，楼主应该做过这方面的东西吧？你认为合适的溶剂是什么？合适的配比大概在多少？ 2012-04-20 10:01:59
岸上跳舞的鱼: 金币+3, FC-EPI+1, 这个结论应该是实验室的么？考虑实际生产过程中的打底水，或者冷凝盘管，温度应该不超过100度。 2012-04-20 11:43:26
dst28: 专家考核 2012-04-20 11:51:46
引用回帖:
6楼: Originally posted by shmily326 at 2012-03-20 12:46:25:
实验室设备比较简陋，没有办法

这个也有方法解决的，你选择合适的溶剂混合比，在溶液回流状态下滴加单体和引发剂，如果没有本身含颜色的单体，包你做的树脂清澈透明。个人觉得BPO合理的温度应该是100-105度的区间较为合适，你分三段滴加，最后一段设定溶剂+bpo保温，这样的你说的气味基本上没有，况且BPO比AIBN
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13楼2012-04-19 15:00:38
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
岸上跳舞的鱼: 金币+1, 水性的要这么高温度吗？还是仅仅是考虑了回流？实际中好像没有超过100度。。 2012-04-20 11:42:00
shmily326: 金币+3, ★★★很有帮助, 回头我把我的详细的工艺给你写过去，你看看我有什么地方需要改进的没有 2012-04-21 10:06:21
合适的溶剂采用醇醚或者二甲苯之类的都可以，假如你用丙二醇丁醚和异丙醇做溶剂，要估算回流温度100度，就是采用沸点剩以各自的质量分数就可以简单估计，这个丙烯酸体系我水性和油性都有做过，我觉得苯乙烯虽然成本低，但是不能过多去添加替代MMA。
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14楼2012-04-20 10:49:09
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shmily326

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhanghu563 at 2012-04-20 10:49:09:
合适的溶剂采用醇醚或者二甲苯之类的都可以，假如你用丙二醇丁醚和异丙醇做溶剂，要估算回流温度100度，就是采用沸点剩以各自的质量分数就可以简单估计，这个丙烯酸体系我水性和油性都有做过，我觉得苯乙烯虽然成 ...

采用酯化法来合成改性醇酸树脂，首先合成带有羧基的丙烯酸预聚物，然后再用预聚物合成改性的醇酸树脂。
1、丙烯酸预聚物的合成
原材料：MAA（3g），MMA（50g），n-BMA（20g），ST（15g），BPO（1g），二甲苯（100g）
工艺：将二甲苯加入四口烧瓶加热到100℃保温，然后在该温度下滴加MAA、MMA、n-BMA、ST、BPO的混合物，2-4h滴加完毕；再保温1h，补加BPO，粘度合适后降温出料。
2、改性树脂的合成
原材料：PE（65g），PA（60g），苯甲酸（20g），油酸（12g），预聚物（50-130g），二甲苯（250g）
工艺：将PE、PA、苯甲酸、油酸、预聚物一并加入四口烧瓶缓慢升温到220℃保温酯化至粘度合适降温出料。
存在问题：
1、合成出的预聚物有很浓的ST味道，恶臭难闻，如何能把其味道去除？测反应后的单体转化率在98%以上，理论上应该没有很浓的ST味道，但是实际产物中却有，为什么？
2、改性树脂没有达到理想的干性，是不是合成中预聚物的量要加大？
3、改性树脂起硬度的时间比较慢，为什么？

我想知道我的工艺设计是不是不行，能不能给解答一下？
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15楼2012-04-21 10:51:38
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

★ ★
shmily326: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-21 16:57:48
引用回帖:
15楼: Originally posted by shmily326 at 2012-04-21 10:51:38:
采用酯化法来合成改性醇酸树脂，首先合成带有羧基的丙烯酸预聚物，然后再用预聚物合成改性的醇酸树脂。
1、丙烯酸预聚物的合成
原材料：MAA（3g），MMA（50g），n-BMA（20g），ST（15g），BPO（1g），二甲苯（ ...

1、你测试单体转化率的方法是怎样的？
2、没有达到理想的干性就是双键含量过少
3、预聚物的玻璃化温度提高点试试
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16楼2012-04-21 15:03:28
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shmily326

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by zhanghu563 at 2012-04-21 15:03:28:
1、你测试单体转化率的方法是怎样的？
2、没有达到理想的干性就是双键含量过少
3、预聚物的玻璃化温度提高点试试

1、单体转化率的测试方法就是测固含，和理论固含比较得出转化率。
2、改性树脂合成用的油就是半干性油，油的碘值在110左右。试验中发现，油用量不能过多，如果过多树脂的混溶性就不好。
3、不知道如何改变预聚物的单体配比才能提高玻璃化温度，还请您就我给出的配方能评价一下，指点一下，看我的问题出在什么地方，现在我的实验到了一个瓶颈的地步，没有办法往下面进行了。

补充一下：配方给错了，改性树脂合成用的油为125g，不是12g。不好意思，我编辑的疏忽！
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17楼2012-04-21 16:57:23
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dst28: 金币+3, 辛苦了。 2012-04-22 14:37:01
dst28: 金币+3, 专家考核, 辛苦了。 2012-04-22 14:37:39
shmily326: 金币+1 2012-05-03 11:13:28
引用回帖:
17楼: Originally posted by shmily326 at 2012-04-21 16:57:23:
1、单体转化率的测试方法就是测固含，和理论固含比较得出转化率。
2、改性树脂合成用的油就是半干性油，油的碘值在110左右。试验中发现，油用量不能过多，如果过多树脂的混溶性就不好。
3、不知道如何改变预聚 ...

你测试单体转化率，加阻聚剂了没有？如果没有的话，残留单体会聚合的，考虑单体的沸点。玻璃化温度通过FOX公式计算，St和MMA就是一样的玻璃化温度计算，你可以看大森英三的丙烯酸树脂那本书，有借鉴的。醇酸树脂酯化除水降温可以用苯乙烯改性的，可以提高干性
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18楼2012-04-21 17:50:01
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helianglh

木虫 (著名写手)
补加其他引化剂。
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一失足成千古恨，再回头已百年身。
19楼2012-04-22 14:46:32
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lover-0123

至尊木虫 (正式写手)
路过，来学习的
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20楼2012-04-22 15:52:50
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