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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 怎么除去N,N-二甲基乙酰胺？
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xxl408

铜虫 (小有名气)

[求助] 怎么除去N,N-二甲基乙酰胺？

我的反应用N,N-二甲基乙酰胺作溶剂，反应后要除去溶剂提取产物。旋蒸的话这个溶剂沸点有点高啊。有没有什么别的方法除去溶剂？N,N-二甲基乙酰胺有什么共沸物吗？谢谢了
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1楼 2012-03-19 10:22:12
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-21 22:03:21
这个得看你的样品是否耐高温，我用的是油浴加热，然后减压抽干的。旋蒸也可以用油浴的
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2012-03-19 10:29:01
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xxl408

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-19 10:29:01:
这个得看你的样品是否耐高温，我用的是油浴加热，然后减压抽干的。旋蒸也可以用油浴的

耐高温，你油浴加热多少度？主要是考虑到工业生产不想用油浴，想看看有没有别的方法的
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3楼2012-03-19 10:41:00
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xxl408: 金币+7 2012-03-19 10:58:36
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-21 22:03:29
说起来挺搞笑的的，我当时就把油浴定在150度，老板说了，温度太高浪费油。不过负压就没管，一直开着真空泵使劲抽。冷阱的制冷剂用的是乙二醇还是丙二醇的没记住，反正不是单纯的水冷。
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4楼2012-03-19 10:49:27
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mxrnju

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xxl408: 金币+3 2012-03-19 10:58:46
水洗，我用的就是N，N-二甲基乙酰胺，
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不以物喜，不以己悲。
5楼2012-03-19 10:51:04
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你再快点

铜虫 (初入文坛)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-21 22:03:36
水洗会洗不大干净
这就看楼主主要物质是否溶于水咯，和对DMF溶剂残留要求高不高了
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6楼2012-03-20 09:58:03
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xxl408

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 你再快点 at 2012-03-20 09:58:03:
水洗会洗不大干净
这就看楼主主要物质是否溶于水咯，和对DMF溶剂残留要求高不高了

是水溶的，现在换二甲苯了。好除去点，而且产物杂质也少。不过我旋蒸二甲苯用好久啊
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7楼2012-03-20 10:03:06
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coolplex

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
8楼2012-03-20 11:51:54
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chenxin1888

铜虫 (正式写手)
打到80度 水泵旋蒸
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comeon
9楼2012-03-20 13:06:59
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xxl408

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by chenxin1888 at 2012-03-20 13:06:59:
打到80度 水泵旋蒸

我水泵 40多度时就有沸腾现象，再接着蒸段时间不沸腾了，调到60度继续蒸。开始是水与二甲苯共沸的原因吗？60度水泵能把二甲苯全蒸出来吗？
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10楼2012-03-21 14:12:35
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