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haonumber1

银虫 (小有名气)


[交流] 关于乌氏粘度计的问题

我是做高分子合成的,已经做了十几组的样,用乌氏粘度计测完之后,发现这十几组样品流过的时间为179-183s,非常接近,感觉不是很对劲,大家有什么想法,一起交流下吧!!
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yooyoo298

金虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+1 2012-03-20 08:53:22
对一定分子量范围的高分子,乌氏粘度计的分辨率不高,建议换用GPC进行测试。
17楼2012-03-19 17:29:16
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★ ★ ★
haonumber1(金币+1): 谢谢参与
wgs8136: 金币+2 2012-03-19 12:19:34
样品本身的问题?无
验证的话可以换个粘度计试一下,比如旋转粘度计。
感觉乌氏粘度计出错的可能性不太大
4楼2012-03-19 09:35:09
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zhongdanzhou

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★ ★
haonumber1(金币+1): 谢谢参与
wgs8136: 金币+2, 欢迎 2012-03-19 12:19:44
你自己的样品区别大吗?乌式粘度计(毛细管)应该没有问题,看你的聚合物分子量大小,以及外界条件对你的聚合物影响了!
6楼2012-03-19 12:18:00
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legend828

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
乌氏粘度计选择:空白溶剂流出时间在100-200秒;合适浓度选择:ηr=1.2~2.0范围较合适

[ Last edited by legend828 on 2012-3-20 at 19:38 ]
26楼2012-03-20 19:37:24
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haojianshu

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
LZ真幸福啊 这么多回帖
28楼2012-03-20 21:04:41
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yl20050606

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by xyli07 at 2012-03-19 13:18:45:
是不是分子量的本身差别就不是很大吧。

应该 是样品溶液制备的过滤出问题吧?空白与样品均过滤。
34楼2012-03-21 12:43:30
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pwangking

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
在同等温场下,同一支的乌氏粘度计测量同意一个样品,扣除误差,两个测量值基本不变的,如果不同直径大小的粘度计,测量值有差别,但是不影响最后的粘度值。可以参考www.elsage.com,全自动特性粘度测试方法。
35楼2012-06-19 08:03:23
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普通回帖

eric_lee007

木虫 (正式写手)


★ ★
haonumber1(金币+1): 谢谢参与
wgs8136: 金币+1 2012-03-19 12:19:24
是不是操作错误啊。。。
2楼2012-03-19 09:29:39
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



haonumber1(金币+1): 谢谢参与
换一个粘度计试一试。。
3楼2012-03-19 09:33:16
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haonumber1

银虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by eric_lee007 at 2012-03-19 09:29:39:
是不是操作错误啊。。。

操作应该没有问题,以前也用过乌氏粘度计!!!
5楼2012-03-19 09:54:11
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xwyxl520

金虫 (正式写手)



haonumber1(金币+1): 谢谢参与
浓度不一样吧
7楼2012-03-19 12:21:31
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feixiaohappy

木虫 (正式写手)


★ ★
haonumber1(金币+1): 谢谢参与
wgs8136: 金币+1 2012-03-20 08:52:35
乌氏粘度计还是比较准确的一种测试仪器
8楼2012-03-19 13:04:08
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严江

木虫 (小有名气)



haonumber1(金币+1): 谢谢参与
可能是溶剂选择不当
9楼2012-03-19 13:07:44
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xyli07

金虫 (小有名气)


★ ★
haonumber1(金币+1): 谢谢参与
wgs8136: 金币+1 2012-03-20 08:52:41
是不是分子量的本身差别就不是很大吧。
10楼2012-03-19 13:18:45
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bear2007

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
haonumber1(金币+1): 谢谢参与
wgs8136: 金币+1 2012-03-20 08:52:47
你的溶剂空白时间?太稀太稠都不行(误差大),你用良溶剂?
11楼2012-03-19 13:53:22
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bear2007

铁杆木虫 (著名写手)



wgs8136: 金币+1 2012-03-20 08:52:54
还有,你是做线性聚合物还是超支化类扼,后者不太好哈
12楼2012-03-19 13:54:48
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匿名

用户注销 (小有名气)


★ ★
haonumber1(金币+1): 谢谢参与
wgs8136: 金币+1, 欢迎常来~ 2012-03-20 08:53:02
本帖仅楼主可见
13楼2012-03-19 14:20:44
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飞翔的鱼儿

新虫 (初入文坛)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+2, 感谢应助,鼓励新虫发帖交流 2012-03-20 08:53:08
有可能是分子量的差别本来就很小。可以用GPC测量几个分子量来验证一下。
14楼2012-03-19 15:57:03
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joost_y

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2012-03-20 08:53:14
乌式粘度计 应该是精确到小数点后两位吧。比如139.23秒。。。。。差很多的。
15楼2012-03-19 16:27:31
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gaoshuaimanu

至尊木虫 (职业作家)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+1 2012-03-20 08:53:18
是不是恒温水槽的问题呢?
16楼2012-03-19 17:18:33
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kele8

金虫 (小有名气)


★ ★
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wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2012-03-20 08:53:27
流的好快……,你做的东西分子量大吗?
18楼2012-03-19 17:30:36
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angelovemn

铜虫 (初入文坛)


★ ★
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wgs8136: 金币+1, 欢迎常来~~ 2012-03-20 08:53:34
首先确定你的样品是按照要求配置的,没有杂质。再者你的粘度计测了一个样之后洗刷干净没有!如果都做到了,应该是没有问题的额。
19楼2012-03-19 18:18:44
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麦角酰胺

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 严江 at 2012-03-19 13:07:44:
可能是溶剂选择不当

同意,最好用良溶剂来测!
20楼2012-03-19 18:53:38
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严江

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+1 2012-03-20 08:53:43
引用回帖:
20楼: Originally posted by 麦角酰胺 at 2012-03-19 18:53:38:
同意,最好用良溶剂来测!

乌氏粘度计的毛细管内径与溶剂选择也有关系。
21楼2012-03-19 19:17:58
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潇潇雨

银虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
乌氏粘度计是一个样品测试不同浓度的流出时间从而计算特性粘度,一个浓度下流出时间相近,其他浓度的流出时间也相近啊。
22楼2012-03-20 08:27:26
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2012-03-20 08:53:53
时间怎么这么长?
换种溶剂试试吧。
23楼2012-03-20 08:41:01
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likeeagle

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
溶剂选择得当
乌氏粘度计好像在恒温水浴中测试的吧!
聚合物分子量及分布比较接近
24楼2012-03-20 10:21:20
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48140007

铜虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
改变浓度测试,再做对比看看结果。。。如果时间跟空白溶剂差不多就加大浓度,如果大了很多就减少浓度。
25楼2012-03-20 11:43:35
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
100秒左右比较合适,空白溶剂的流出时间
27楼2012-03-20 19:49:29
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飞涯回回

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
乌氏粘度计还是比较好用的一种测试仪器,如果操作正确,那就问题不大
29楼2012-03-20 21:09:15
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lynne619

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1.你看看别人做这个高分子用什么溶剂,是不是溶剂选错了。
2.十几组是什么意思?是你稀释了十几次吗?我做的一般一开始稀释时间差的多,后来就差三四秒。不过也用不了十几组啊,一般六七次(每次N个值求平均)不就可以吗?
30楼2012-03-20 22:11:48
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haonumber1

银虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by xwyxl520 at 2012-03-19 12:21:31:
浓度不一样吧

浓度差别很小!!!
31楼2012-03-21 09:03:02
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haonumber1

银虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by zhongdanzhou at 2012-03-19 12:18:00:
你自己的样品区别大吗?乌式粘度计(毛细管)应该没有问题,看你的聚合物分子量大小,以及外界条件对你的聚合物影响了!

外观形态差别很大,有的是粉末状的,有的是颗粒状的,颜色也不同!
32楼2012-03-21 09:06:29
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haonumber1

银虫 (小有名气)


引用回帖:
17楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-03-19 17:29:16:
对一定分子量范围的高分子,乌氏粘度计的分辨率不高,建议换用GPC进行测试。

我们只有乌氏粘度计!!!呵呵。。。
33楼2012-03-21 09:20:05
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pwangking

新虫 (初入文坛)


特性粘度测量,不管是溶液还是溶剂,必须要求200目过滤网进行过滤,必须的!
36楼2012-06-19 08:04:12
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