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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » Improved Synthesis of Graphene Oxide这篇文献中，的一个小问题
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)

[交流] Improved Synthesis of Graphene Oxide这篇文献中，的一个小问题

这句话“The reaction was cooled to rt and  poured onto ice (400 mL) with 30% H2O2 (3 mL).”

中的“poured onto ice (400 mL) with 30% H2O2 (3 mL)."
应该怎么理解？怎么操作？

谢谢了
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1楼 2012-03-18 20:44:58
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 小毛球 at 2012-12-12 01:15:11
文献中用到了磷酸，不知楼主有没有对合成的GO进行元素分析？有没有磷在里面呢？

我用盐酸洗涤了17次，超纯水洗涤了22次，最后测sem的时候测了个能谱，没有s p元素~洗涤起来真是力气活啊，
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25楼2012-12-12 09:23:43
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by fengyeruge at 2014-01-09 01:28:10
请问离心的转速和时间怎么把握？我担心转速过快，氧化石墨烯也沉淀到底部了，会不会出现这种情况？...

氧化石墨烯在水中分散很好，我用11000转15分钟上层还有，其实你可以用梯度离心的方法，收集不同的氧化石墨烯～
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30楼2014-01-09 08:42:06
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普通回帖

lchpy

木虫 (职业作家)
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xldongcn: 金币+1 2012-03-19 09:02:39
我是把冰加到了反应容器了 然后加了点双氧水，
我用的锥形瓶做的反应。

字面意思把反应物倒在 400ml冰和3ml双氧水的混合物上~
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2楼2012-03-18 22:03:23
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xldongcn: 金币+1 2012-03-19 09:02:44
他写的意思是加入的水里面事先加了双氧水，我做的时候直接加入到水里面再加的双氧水，没什么影响。
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3楼2012-03-18 22:13:19
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lchpy at 2012-03-18 22:03:23:
我是把冰加到了反应容器了 然后加了点双氧水，
我用的锥形瓶做的反应。

字面意思把反应物倒在 400ml冰和3ml双氧水的混合物上~

这个400ml冰？我用了400ml冰水混合物~~
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4楼2012-03-19 09:03:26
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-03-18 22:13:19:
他写的意思是加入的水里面事先加了双氧水，我做的时候直接加入到水里面再加的双氧水，没什么影响。

你用的是0℃的水？不是用的冰？
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5楼2012-03-19 09:04:17
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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xldongcn: 金币+1 2012-03-19 10:29:53
xldongcn: 金币+4, 放出大量热~~~ 2012-05-10 08:46:17
引用回帖:
5楼: Originally posted by xldongcn at 2012-03-19 09:04:17:
你用的是0℃的水？不是用的冰？

哈哈，我直接倒进冰里的，搅着加。
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6楼2012-03-19 09:05:17
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lchpy

木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xldongcn: 金币+1 2012-03-19 10:29:58
引用回帖:
4楼: Originally posted by xldongcn at 2012-03-19 10:03:26:
这个400ml冰？我用了400ml冰水混合物~~

我用的都是冰块. 不过这个不是什么大问题吧
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7楼2012-03-19 09:16:22
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lchpy at 2012-03-19 09:16:22:
我用的都是冰块. 不过这个不是什么大问题吧

我重新看这文献发现的这个问题，我以前都是用的冰水混合物，昨天有回头看，发现人家用的是冰~~
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8楼2012-03-19 10:29:29
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soround

金虫 (正式写手)
★ ★
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xldongcn: 金币+1 2012-03-20 11:50:54
我就加去离子水，这个加冰水还有什么影响？
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10楼2012-03-20 11:21:25
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by soround at 2012-03-20 11:21:25:
我就加去离子水，这个加冰水还有什么影响？

这个~~是不是控制温度的原因？
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11楼2012-03-20 11:51:12
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soround

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by xldongcn at 2012-03-20 11:51:12:
这个~~是不是控制温度的原因？

为了更好使双氧水和高锰酸钾反应？
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12楼2012-03-20 12:16:08
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zhhmi

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用冷水就行，防止体系过热而已
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13楼2012-03-21 10:46:26
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zhhmi

银虫 (正式写手)
★
xldongcn: 金币+1, 我一直在用冰水混合物~前几天刚发现有这个问题 2012-03-21 11:21:22
用冷水就行，防止体系过热而已
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14楼2012-03-21 10:46:43
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changhuhu

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个吧 就是把那么多体积的含有过氧化氢的冰块准备好， 反应12小时后把烧瓶里面的石墨加各种氧化剂倾倒在冰块上。
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15楼2012-03-21 14:16:53
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lsm8611

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
倒在冰上，融化后加H2O2
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16楼2012-03-21 17:19:50
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
其实，把冰加反应容器里也差不多。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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17楼2012-05-08 08:51:56
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a13738053065

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，最近在做石墨烯氧化的时候搜索到你这个帖子
我看到文献中For workup, the mixture was sifted through a metal U.S. Standard testing sieve (W.S. Tyler, 300 m) and then filtered through polyester fiber (Carpenter Co.)
过滤这一步，求教这一步是否非要进行呢？
这个improved的方法最后效果怎么样？
还望阁下不吝回复，
谢谢哈
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18楼2012-05-31 16:04:22
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by a13738053065 at 2012-05-31 16:04:22
你好，最近在做石墨烯氧化的时候搜索到你这个帖子
我看到文献中For workup, the mixture was sifted through a metal U.S. Standard testing sieve (W.S. Tyler, 300 m) and then filtered through polyest ...

不用过滤，直接离心就行了。先用hcl酸洗，离心，这样重复，最后保证没有硫酸根存在，然后再水洗，把混合物的ph水洗到5~6左右，。再干燥就行了~
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19楼2012-05-31 18:29:45
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a13738053065

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by xldongcn at 2012-05-31 18:29:45
不用过滤，直接离心就行了。先用hcl酸洗，离心，这样重复，最后保证没有硫酸根存在，然后再水洗，把混合物的ph水洗到5~6左右，。再干燥就行了~...

可是文献上好像说是先水，然后再HCl，在乙醇洗2次
实际操作过程先用HCl吗？
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20楼2012-05-31 19:48:13
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by a13738053065 at 2012-05-31 19:48:13
可是文献上好像说是先水，然后再HCl，在乙醇洗2次
实际操作过程先用HCl吗？...

我先用hcl洗的，后来用水洗的，做出来的go感觉还不错，
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21楼2012-05-31 21:12:43
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海豚精灵

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by xldongcn at 2012-05-31 21:12:43
我先用hcl洗的，后来用水洗的，做出来的go感觉还不错，...

你好，你做出来的氧化石墨的峰大约在什么位置？我用预氧化方法做的在10.18左右，不知道你这个做出来的还好指的是哪个程度？你用盐酸和水洗和原来hummers方法中的一样么？望不吝赐教，先行谢过
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22楼2012-12-05 21:37:01
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 海豚精灵 at 2012-12-05 21:37:01
你好，你做出来的氧化石墨的峰大约在什么位置？我用预氧化方法做的在10.18左右，不知道你这个做出来的还好指的是哪个程度？你用盐酸和水洗和原来hummers方法中的一样么？望不吝赐教，先行谢过...

几乎一样~因为出峰不是很准确，大体范围就是那个~
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23楼2012-12-05 22:11:06
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小毛球

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
文献中用到了磷酸，不知楼主有没有对合成的GO进行元素分析？有没有磷在里面呢？
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24楼2012-12-12 01:15:11
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小毛球

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by xldongcn at 2012-12-12 09:23:43
我用盐酸洗涤了17次，超纯水洗涤了22次，最后测sem的时候测了个能谱，没有s p元素~洗涤起来真是力气活啊，...

是用抽滤的方法洗的么？为什么洗这么多次？有没有什么判断标准呀？
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26楼2012-12-12 13:35:27
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 小毛球 at 2012-12-12 13:35:27
是用抽滤的方法洗的么？为什么洗这么多次？有没有什么判断标准呀？...

用的离心，~~
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27楼2012-12-12 13:48:33
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小毛球

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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27楼: Originally posted by xldongcn at 2012-12-12 13:48:33
用的离心，~~...

那怎么判断有没有好呢？
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28楼2012-12-12 17:37:25
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fengyeruge

银虫 (著名写手)
★
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19楼: Originally posted by xldongcn at 2012-05-31 18:29:45
不用过滤，直接离心就行了。先用hcl酸洗，离心，这样重复，最后保证没有硫酸根存在，然后再水洗，把混合物的ph水洗到5~6左右，。再干燥就行了~...

请问离心的转速和时间怎么把握？我担心转速过快，氧化石墨烯也沉淀到底部了，会不会出现这种情况？
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29楼2014-01-09 01:28:10
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fengyeruge

银虫 (著名写手)
★
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30楼: Originally posted by xldongcn at 2014-01-09 08:42:06
氧化石墨烯在水中分散很好，我用11000转15分钟上层还有，其实你可以用梯度离心的方法，收集不同的氧化石墨烯～...

氧化石墨烯在水中分散的颜色是棕褐色的吧？我八千转30分钟离心之后上面是清水液体，应该不是氧化石墨烯吧，我超声之后再离心就得不到清水液了
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31楼2014-01-09 16:10:54
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song775218

新虫 (初入文坛)
★
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6楼: Originally posted by xiejf at 2012-03-19 09:05:17
哈哈，我直接倒进冰里的，搅着加。...

后面的几次过滤可以不做，直接离心吗
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32楼2014-04-15 17:23:55
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44944ba

金虫 (正式写手)
★
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16楼: Originally posted by lsm8611 at 2012-03-21 17:19:50
倒在冰上，融化后加H2O2

老师，我看这篇文献还不是很懂，请问你做GO的时候怎么处理的，反应完之后加了冰和双氧水之后呢，怎么离心？离心要的是清液还是固体，清液又怎么洗涤？
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33楼2015-01-17 09:06:47
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44944ba

金虫 (正式写手)
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21楼: Originally posted by xldongcn at 2012-05-31 21:12:43
我先用hcl洗的，后来用水洗的，做出来的go感觉还不错，...

收集到的清液加稀盐酸洗之后，又离心吗？还会分层吗？用多大的管子离心？
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34楼2015-01-17 09:07:58
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44944ba

金虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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30楼: Originally posted by xldongcn at 2014-01-09 08:42:06
氧化石墨烯在水中分散很好，我用11000转15分钟上层还有，其实你可以用梯度离心的方法，收集不同的氧化石墨烯～...

不要下面的固体吗？只收集清液？
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35楼2015-01-17 09:08:57
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haoze

木虫 (正式写手)
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30楼: Originally posted by xldongcn at 2014-01-08 19:42:06
氧化石墨烯在水中分散很好，我用11000转15分钟上层还有，其实你可以用梯度离心的方法，收集不同的氧化石墨烯～...

我也是用这个方法做，原液做出来后，是否需要低速离心去除磷单质？

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36楼2015-11-16 16:43:51
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鹇小墨

银虫 (正式写手)
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25楼: Originally posted by xldongcn at 2012-12-12 09:23:43
我用盐酸洗涤了17次，超纯水洗涤了22次，最后测sem的时候测了个能谱，没有s p元素~洗涤起来真是力气活啊，...

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37楼2018-08-20 20:43:23
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dingyue04049楼
2012-03-19 11:51   回复  
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