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sunyinjuan

[交流] 如何利用紫外检测器测定金属离子

大家好:

      我正在用液相色谱测定重金属阳离子,我们的实验条件是:agllient 1100液相色谱仪,只有紫外检测器。我是着用八羟基喹啉作为螯合剂测了铜、铁,但效果不佳。希望能得到给位前辈的指点。
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香凝

荣誉版主 (职业作家)

★ ★
darliu(金币+2):好专业的回复,谢谢
建议你改变下显色剂,过渡金属离子的跃迁一种是电荷迁移跃迁,另一种为配位场跃迁,配位场跃迁中有d-d和f-f 跃迁。我对紫外也不是太专业,以上意见,仅供参考!
世间没有无缘无故的恨,也没有无缘无故的爱!
2楼2007-03-17 13:59:37
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sunyinjuan


darliu(金币+1):谈谈你的思路,交流一下呀
多谢前辈的指点,让我有了一点思路,我会努力尝试去做的。
再次感谢。
3楼2007-03-19 16:52:07
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fjf

无虫 (正式写手)


darliu(金币+1):欢迎参与交流
楼上的“香凝”  我看你很专业
我想请教你问题    我想用液相色谱  分析有机膦(如 HEDP ATMP)  文献报道过用反相离子对色谱分析(journal of chromatography A 773 1997 139-146).由于有机膦没有共轭体系紫外吸收弱,文中提到用硝酸铁,使之紫外向长波方向移动为260nm,然后用离子对色谱分析(离子对试剂为溴三丁氨)。
   我的问题是:这样的螯合(有机膦和三价铁反应)物,是怎么样螯合的,经过反相色谱柱后,他们还是螯合物吗! 会解离吗?

   因为看到你们上面的帖子   我觉得很专业   所以突发其想   想请教大家

   再如    咖啡酸(具有临二羟基的肉桂酸),它和三价铝或三价铁反应后,溶液颜色变红,我在想,如果这样的溶液用反相色谱柱再分析,得到是咖啡酸还是咖啡酸和金属离子的螯合物?
   让大家见笑了!
4楼2007-03-20 09:17:43
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香凝

荣誉版主 (职业作家)

★ ★ ★
darliu(金币+3):谢谢你的深入分析
楼上你问的真专业!很有深度!说明你在作实验的时候确实动脑筋思考了。
不要夸我专业,我只是略懂一点而已,太专业的东西,我也不知道,现在的研究方向这么多,差不多快成了隔方向如隔山了。
   你所遇到的问题涉及到无机、仪器分析和有机学科方面的知识。可见,在大学中把基础学科学好,能为研究生阶段的研究打下良好的基础!
   怎么螯合的,你自己去查查吧。如果你用的是离子对色谱分析,jing色谱柱后后,螯合物当然得发生变化,(离子对色谱就是将一种或多种与溶质分子电荷相反的离子加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化学物,从而控制溶质离子的保留行为)它与离子对中带相反电荷的离子结合生成有机物,从而达到控制溶质离子的保留行为。
另一个你获得的应该是什么,你看看你用什么做流动相和固定相,溶质会不会与它们发生发应。
世间没有无缘无故的恨,也没有无缘无故的爱!
5楼2007-03-21 13:05:46
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sunyinjuan

3楼的同行你好!
楼上的凝香前辈说的有一定的道理。
关于你的问题,我想谈一点我自己的简单看法,不妥之处还望大家多多指正:
      我想你所说的有机膦和三价铁之间是通过配位键进行螯合的,三价铁提供了空轨道,有机膦提供孤对电子。用反相液相色谱进行分析时,这种螯合物是不会解离的,如果它经过色谱柱解离了,那后面的检测器就不会监测到有机膦了。

[ Last edited by sunyinjuan on 2007-3-23 at 20:15 ]
6楼2007-03-23 20:13:29
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jmysccw

铜虫 (小有名气)


darliu(金币+1):谢谢参与交流,鼓励新手
有机膦酸盐的络合能力是很强的,特别是跟铁离子,一般的解离系数都大于10,这类鳌合物解离除非受到非常强的氧化作用或者说PH值在这里变化,而且在配制溶液的时候我觉得要注意PH值,因为在不同PH值下生成的鳌合物是不一样的。
7楼2007-05-28 20:45:24
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天地玄黄

学习、、、
8楼2007-06-03 21:55:36
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