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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)

[求助] H2还原如何制备粒径更小的金属？

采用浸渍盐形成氧化物，然后H2还原的方法是制备负载型金属的一种通常的办法。
问题：如何使形成金属粒径更小？
1. 还原前驱体是相对高温焙烧较好，还是相对低温焙烧较好？关系到氧化物与载体结合的强度，影响H2还原的温度。
2.还原的温度、氢气流量氢气浓度等的具体影响？
3.相对较低的粒径一般能低到多少，例如能不能使Ni低到5 nm?
4.双金属是否能促进形成较低的粒径？对双金属有没有具体的要求，譬如说，双金属之间的相互作用，或者双金属的原子半径接近？
5.上是否存在规律性的结论，还是一些特殊体系，例如只有Ni或者说Co、Fe？

请大家热烈讨论，有小小心意奉上！

[ Last edited by ogan9157 on 2012-3-16 at 11:04 ]
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
1楼 2012-03-16 11:02:16
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hdpulzx

木虫 (正式写手)

勇敢的硕士。。。

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ogan9157: 金币+5, ★有帮助, 谢谢应助！TPR好像对做氮化钼之类的很有效果，还有其它方面的文献么 2012-03-16 18:45:55
采取TPR还原方式 可以得到较小的金属晶粒
赞一下 回复此楼
多一点微笑，生活将变的无比美妙。。。
3楼2012-03-16 15:19:42
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coco2004

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ogan9157: 金币+5, ★有帮助, 谢谢应助！ 2012-03-16 18:45:14
对于惰性载体担载的贵金属催化剂，高温焙烧会导致金属粒子的长大。对于氧化物载体担载的贵金属催化剂，高温焙烧不一定影响很大！
赞一下 回复此楼
2楼2012-03-16 11:29:55
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tanghd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ogan9157: 金币+5, ★有帮助, 呵呵，我现在就是用TPR来确定。但是很明显，第一步焙烧温度直接影响TPR的还原温度，比如说Ni，低温焙烧的可能400多度就能还原，而高温焙烧的则至少要700度才能还原，两种方式下来的晶粒尺寸肯定是不一样的。那么这里面是否有规律性的认识？ 2012-03-18 09:00:28
1，焙烧温度主要是由反应温度来选定（比反应温度略高），一般来说就是温度高，粒子长得会比较大。但是氧化物由于与金属作用力比较强，影响会小些。2，还原主要看能否把它完全还原或者能否符合催化剂活性评价的要求，做个TPR就能解决。
3，第二金属，载体与主催化剂金属之间的相互作用直接导致催化剂的粒度，还原性能，具体规律性不好说。就算有也是不能通用的原则。
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4楼2012-03-17 02:12:59
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